Патент ссср 270190

ОП АНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

270I90

Союз Соеетскит

Социалистическик

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”

Кл. 30h, 6

Заявлено 27.VI).1966 (№ 1094492/31-16) с присоединением заявки №вЂ”

Приоритет

Опубликовано 08Х.1970, Бюллетень ¹ 16

Дата опубликования описания 18Х111.1970

Комитет по делам

МПК А 61k

УДК 615.45:615.779.931 (088.8) изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения Д. М. Трахтенберг, Э. И. Родионовская, Л. И. Ермакова, В. Я. Штамер, А. Д. Касянич и Г. И. Клейнер

Заявитель Всесоюзный научно-исследовательский институт антибиотиков

Министерства здравоохранения СССР

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИАЦЕТИЛОЛЕАНДОМИЦИНА

Предмет изобретения

Известны способы получения триацетилолеандомицина путем обработки олеандомицина смесью уксусного ангидрида и пиридипа, нагревания реакционной смеси, выдерживания не менее суток при комнатной температуре с последующей нейтрализацией и перекристаллизацией целевого продукта из изопропилового спирта.

Указанные способы предусматривают использование. в качестве исходного продукта основания олеандомицина, получение которого представляет известные трудности.

Предлагаемый способ отличается тем, что ацилированию подвергают соль олеандомицина, например фосфорнокислую. Это позволяет упростить технологический процесс и снизить себестоимость триацетилолеандомицина.

Пример. К смеси 50 лтл уксусного ангидрида и 5 лл сухого свежеперегнанного пиридина, охлажденной до 5 — 10 С, постепенно при перемешивании добавляют 25 г фосфата олеандомицина так, чтобы температура реакционной смеси не превышала 15 — 20 С. Затем смесь нагревают 30 мин при 50 — 60 С, выдерживают сутки при комнатной температуре, фильтруют и выливают в 750 лтл охлажденной до 0 — 3 С дистиллированной воды. При этой же температуре добавляют 170 мл 20%-ного раствора едкого натра до рН 7,8 — 8,0, отделяют выпавший осадок, промывают его дистиллированной водой и сушат в вакуум-сушильном шкафу при 60 С и остаточном давлении

5 20 — 30 и.ц рт. ст. Полученное вещество (22 г) растворяют в 70 лл кипящего абсолютированного изопропанола, фильтруют, охлаждают до

4 — 5 С и выдерживают при этой температуре

20 — 24 час. Выпавшие кристаллы отфильтро10 вывают, промывают изопропанолом, а затем водой и сушат в указанных выше условиях.

Получают 16 г триацетилолеандомицина с т. пл. 169 — 171 С и активностью 800 ед/мг.

Способ получения триацетплолеандомиципа путем обработки олеандомицина смесью уксусного ангидрида и пиридина, нагревания ре20 акционной смеси, выдерживания не менее c) ток при комнатной температуре с последующей нейтрализацией и перекристаллизацией целевого продукта из изопропилового спирта, отличаюитийся тем, что, с целью упрощения

25 технологического процесса и снижения себестоимости конечного продукта, ацилированшс подвергают соль олеандомицина, например фосфорнокислую.