Способ разделения антибиотиков, содержащих в основном 1,4- ди-(р-гидрооксифенил)-2,3-ди-изонитрил-бутадиен-1,3

Класс 3011, 6

М 146440

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подписная группа Ао 139

Иностранцы

Гейнц Теньес и Хайнрих Петтер (Германская Демократическая Республика) СПОСОБ РАЗДЕЛЕНИЯ АНТИБИОТИКОВ, СОДЕРЖАЩИХ

В ОСНОВНОМ ),4-ди(Р-гидрооксифенил)-2,3-диизонитрилбутадиен-1,3

Заявлено б июня 19б! г. за М 733284/31-16 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» . 6 8 за 1962 г.

Известны способы разделения антибиотиков, в частности бревицнна, представляющего собой смесь ксантоциллинов, выделенных из мицелия P hotaturn на хроматографической колонке, заполненной окисью алюминия.

Указанные способы весьма сложны и не позволяют получить высокого выхода целевых продуктов.

B данном изобретении с целью упрощения процесса разделения и увеличения выхода компонентов смеси, колонку загружают полиамидной смолой, а в качестве растворителей для элюирования применяют изопропиловый, н-пропиловый и метиловый спирты, этилацетат или смеси указанных веществ.

Смесь ксантоциллинов состоит из компонентов Х. У и Z, причем ксацтоциллин Х 1,4-ди (Р-гпдрооксифенил) -2,3-дпизоннтрилбутадиен1,3 составляет основную долю смеси, а ксантоциллин Z является биологически неактивным.

В соответствии с предлагаемым способом раствор бревицина в органическом растворителе, полученный известными мстодамп, пропус кают через колонку, загруженную полиамндной смолой. например, марки «ультрамид В» или «мирамид FP» с зернистостью менее 0,2 31л1, а затем пропусканием соответствующего растворителя выделяют фракции, содержащие различные компоненты смеси антибиотиков. При этом ксантоциллин Y также может быть разделен на два компонента—

У, и У .

П р и мер 1. 5 г комплекса бревицина растворяют в 500 и.г изопропилового спирта или нормального пропилового спирта и пропускают через колонку с полиамидной смолой (длина колонки 50 си, диамегр

М> 146440

Предмет изобретения

Способ разделения антибиотиков, содер?кащих в основном 1,4-ди (P-гидрооксифенил) -2,3-диизонитрилбутадиен-1,3 на хроматографичекой колонке, отл и ч а |ощи йся тем, что, с целью упрощения npofåññà и увеличения выхода, колонку загру?кают полиамидной смолой.

| в качестве растворителей применяют изопрош|ловый, н-пропиловый. .. етиловый спирты, этилацетат или смеси этих растворителей.

Составитель 8. А. Таратута

Редактор А. К. Лейкина

Техред А. Л. Резник Корректор Г. Е. Кудрявцева

Поди. к печ. 28.111-62 г. Формат бум. 70Х108 /, Объем 0,18 изд, л.

Зак. 3229 Тира?к 460 Цена 4 ко|т

ЦЬТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, М. Iеркасский пер., д, 2/6

ТипограФия ЦИТО-1, Москва, Г1етровка, 14.

5 сл). Элюирование производят 2000 лл изо- или н-пропилового спирта.

Из первых двух фракций выделяют компоненты Х и У|. Затем смесью метанола, уксусного эфира и метилэтилкетона в соотношении 1: 1: 1 (1000 л(л) вымывают компонент У?. Ксантоциллин Z можно вымыть пропусканием 250 л(л 5%-ного раствора щелочи. Фракции, содержащие компоненты Х и У|, упаривают в вакууме и осаждают ксантоциллины добавлением 2 — 3-кратного количества горячей воды (50 — бО ). Осадок промывают и отфильтровывают Фракцию, содержащую ксантоциллин

Уз, упаривают досуха, а компонент Z осаждают нейтрализацией щелочного раствора 5%-ной соляной кислотой. Получают следующие выходы антибиотиков (в г): ксантоциллин Х вЂ” 3,5„ ксантоциллин У, — 0,7, ксантоциллин У вЂ” 0,2, ксантоциллин Z — 0,05, П р и м ер 2. 50 комплекса брсвицина растворяют в 500 м.д метанола и пропускают через колонку с полиамидной смолой (длина ко;IoHKH 50 сл(, диаметр 5 ся). Элюирование производят уксусным эфиром до тех пор, г|ока в раствор не перейдут ксантоциллины Х, У| и У .

Биологически неактивные примеси, в частности ксантоциллин Z, остаются в колонке. Очищенный раствор обрабатывают, как это указано в примере 1. Получают 45 г светло-желтой смеси ксантоциллинов.

Пример 3. 5,г полученного после обработки мицелия экстракта, представляющего собой 1оо-ный раствор бревицина в уксусном эфире, пропускают через колонку с полиамидной смолой (длина колонки:.

10 сл, диаметр 5 с,и). Эл|оирование и обработку элюата производят так хке, как в | римере 2.