Патент ссср 268426
О П И С А Н И Е 268426
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Респувлик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 27.1.1969 (№ 1299960/23-4) Кл. 12о, 26/03 с присоединением заявки №
Приоритет
МПК С 07f 7/08
УДК 547.539.1 128.07 (088.8) комитет по делам изооретений и открытий при Совете Ыинистров
СССР
Опубликовано 10.1К1970. Бюллетень № 14
Дата опубликования описания 9Л II.1970
Авторы изобретения Ю. А. Южелевский, E. Г. Каган, А. Л. Клебанский, А. В. Ха
О. Н. Ларионова и Е. П. Сергеева
f3t О Ы :i. " .! ламова, I",,ÒI:."4TII0, ° .
М; W,- -4 tf. ГГ З 1
Заявитель ат 1.
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ
БИС-(ДИАЛКИЛГИДРОКСИСИЛ ИЛ)-ПОЛ ИФТОРАРЕНОВ
Изобретение относится к области синтеза бис- (диалкилгидроксисилил) -аренов, содержащих фтор в ароматическом кольце.
Известен способ получения бис- (диалкилгидроксисилил) -бензола гидролизом бис- (диметилалкоксисилил) -бензола в спирто-водной среде в присутствии органической кислоты.
Введение в данную реакцию бис-(диалкилалкоксисилил) -полифтораренов позволяет получить не описанные в литературе бис-(диалкилгидроксисилил) -полифторарены, которые могут быть использованы для синтеза высокотермостойких и радиационностойких полимеров, а также кремнеорганических жидкостей с улучшенными смазывающими свойствами.
Способ получения бис- (диалкилгидроксисплил) -полифтораренов основан на том, что бис — (диалкилалкоксисилил) - полифторарены подвергают гидролизу в спирто-водной среде в присутствии органической кислоты, например уксусной. Выход целевых продуктов— около 90%.
Пример 1. 10,4 г бис- (диметилэтоксисилил) -тетрафторбензола перемешивали при
20 С в течение 30 мин с 14 мл этилового спирта, 28 мл дистиллированной воды и 1 мл уксусной кислоты. Реакционную массу трижды обрабатывают в делительной воронке эфиром, эфирный слой отделяют и эфир отгоняют в вакууме.
Получено 7,8 г бис- (диметилгидроксисилил)тетрафторбензола. Выход 93%, т. пл. 79 — 96 С.
5 После перекристаллизации из толуола т. пл. составляет 100,5 — 101,1 С.
Найдено, %: С 39,5; Н 5,08; F 25,50;
Si 18,10.
СтоНт4Р4025тз.
10 Вычислено, %: С 40,26, Н 4,73; F 25,47;
Si 18,81.
Молекулярный вес: найдено 281,7; вычислено
298,3.
Пример 2. 4,6 г 4,4-бис-(диметилметокси15 силил) -октафтордифениленоксида перемешивают при 20 С в течение 60 мин с 7 мл этилового спирта, 14 лтл дистиллированной воды и
0,5 мл уксусной кислоты.
20 Целевой продукт экстрагируют эфиром.
Получено 4,2 г 4,4-бис- (дпметилгидроксиснлил) -октафтордифениленоксида. Выход 91%; т. пл. 91 — 96,5 С. После перекристаллизации из толуола т, пл. составляет 97 — 98,5 С.
25 Найдено, %: С 41,6; Н 3,23; Si 11,5.
СвНт4РзОзЗтз.
Вычислено, %: С 41,6; Н 3,1; Si 12,14.
Молекулярный вес: найдено 451,0; вычислено
462,4.
268426
Предмет изобретения
Составитель М. Макаров
Редактор Л. М. Новожилова Текред 3. H. Тараненко Корректор С. М. Сигал
Заказ 1772/13 Тираж 480 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва 7К-35, Раушская наб., д. 4)5
Типография, пр. Сапунова, 2
Способ получения бис- (диалкилгидроксисилил) -полифтораренов, отличающийся тем, что бис — (диалкилалкоксисилил) - полифторарены подвергают гидролизу в спирто-водной среде в присутствии органической кислоты с последующим выделением целевого продукта известными приемами.

