Способ получения перортопиобата аммония

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 20.Ч11.1964 (№ 912862/23-26) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 26.Ч.1965. Бюллетень № 11

Кл. 12m, 9

МПК С Olf

УДК 661.888.2.49(088.8) Государствеииый комитет ло дела изобретеиий аявитель Донецкий филиал Всесоюзного научно-исследовательского инст химических реактивов и особо чистых химических веществ

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕРОРТОНИОБАТА АММОНИЯ

Подписная группа М 48

Настоящее изобретение относится к способам получения перекисных соединений ниобия, в частности перортониобата аммония, который может быть использован в химической технологии для получения пятиокиси ниобия.

Известный способ получения пер екисных соединений ниобия, например перортониобатов щелочных металлов, путем выщелачивания плава, получаемого при сплавлении, например, едкого кали или едкого натра с пятиокисью ниобия, раствором перекиси водорода с последующим выделением из получаемого при этом раствора конечного продукта, не дает возможности выделить перортониобат аммония.

Предлагаемый способ позволяет получить новое перекисное соединение ниобия — перортониобат аммония — путем введения в ниобийсодержащую смесь растворов азотной кислоты и перекиси водорода раствора гидроокиси аммония до достижения значения рН среды порядка 9,0 — 9,5. При этом процесс ведут при охлаждении реакционной смеси до температуры 3 — б С.

Пример. Свежеосажденную гидроокись ниобия, полученную действием 25o/о-ного раствора аммиака íà 7%-ный раствор фторниобата калия, отмывают от ионов фтора и растворяют в смеси б н. раствора азотной кислоты и

30%-ного раствора перекиси водорода, взятых в объемном соотношении, равном 3: 1. Hp .: этом молярное соотношение HNO> . Н О соблюдается равным 10: 1. Полученный раствор, содержащий 0,3 — 0,4 г атом Nb/л, разбавляют водой и вводят в него при охлаждении до

3 — б С и перемешивании 25%-ный раствор гидроокиси аммония до достижения значения рН среды порядка 9,0 — 9,5. В результате этого из раствора выпадает кристаллический оса10 док, который отжимают и промывают ацетоном, получая конечный продукт, выход которого 80,7 — 82 8%.

Найдено в %: Nb 33 75 33 77 33 69 NH4

19,23; 19, 18; 19,47; О „омар„, 46,08; 46,50; 46,30.

15 Вычислено для (NH4) дХЬОа в % . .Nb 33,78;

NH 19,б8; О„„м,р,. 46,54.

Грамм-ионное отношение Nb: NH4 . Оатомарн.: найдено 1; 2,94: 3,99; вычислено для (NHg) gNbOg 1: 3: 4.

Предмет изобретения

1. Способ получения перортониобата аммония, отличающиися тем, что в ниобийсодержащую смесь растворов азотной кислоты и

25 перекиси водорода вводят раствор гидроокиси аммония до достижения значения рН среды порядка 9,0 — 9,5.

2. Способ по п. I, отличающийся тем, что процесс ведут при охлаждении реакционной

30 смеси до температуры 3 — б С,