Способ количественного определения паров
.3. т; тнт тс > ..
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Саветскиз
Социалистическиз
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 27.Ч.1968 (¹ 1242816/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 01.IV.1970. Бюллетень № 12
Дата опубликования описания 9 ЧП.1970
Кл. 421, 3/01
МПК G Oln 31/00
УДК 543,541.5(088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
Автор изобретения
Я. Л. Костюковский
Заявитель
СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПАРОВ
ГАЛОИДАНГИДРИДОВ ОРГАНИЧЕСКИХ КИСЛОТ
В ВОЗДУХЕ
Изобретение относится к методу анализа галоидангидридов органических кислот.
Экспресс-метод может быть применен для количественного определения. паров галоидангидридов органических кислот в воздухе, например. промышленных предприятий и лабораторий.
Галоидангидриды органических кислот широко применяются в химической промышленности в качестве ацилирующих средств.
Вследствие раздражающего действия галоидангидридов (предельно допустимая концентрация паров бензоилхлорида в воздухе
0,005 мг/л) необходимы методы определения их паров в воздухе.
Известен способ количественного определения галоидангидридов органических кислот, заключающийся в их гидролизе с последующим анализом образующихся органических кислот.
Известный способ включает в себя дополнительную стадию гидролиза, а поэтому трудоемок, и мало специфичен.
С целью повышения специфичности воздух, содержащий пары галоидангидридов органических кислот, прокачивают через трубку с силикагелем или фильтровальной бумагой, смоченными растворами п-диметиламинобензальдегида и N-nvazmzaezzrzza, с последующим визуальным определением окраски, по интенсивности которой судят о количестве искомых галоидангидридов.
Пример 1. Раствором 5%-ного и-диметиламинобензальдегида и 2,5%-ного диметилани5 лина в этиловом спирте смачивают слой силикагеля длиной 20 мл, закрепленный в стеклянной трубке, внутренний диаметр которой равен 5 мм. Через трубку в течение 1 мин прокачивают анализируемый воздух со ско10 ростью 2 л!мин. При наличии в воздухе паров галоидангидридов органических кислот слой силикагеля окрашивается в сине-зеленый или сине-фиолетовый цвет. Сравнивая интенсивность окраски и длину окрашенного слоя
15 силикагеля с заранее составленными цветными эталонными шкалами, определяют количество галоидангидрида в воздухе. Чувствительность определения: по ацетилхлориду
0,02 л г/л; по бензоилхлориду 0,005 мгlл. Точ20 ность определения +25%.
Пример 2. Раствором 5% -ного п-диметила минобензальдегида и 3%-ного N-этил-N-2-оксиэтиланилина в этиловом спирте смачивается фильтровальная бумага. Через нее в течение
25 1 мин прокачивают анализируемый воздух со скоростью 1,5 л/мин. При наличии в воздухе паров галоидангидридов органических кислот бумага окрашивается в голубой или синий цвет. Сравнивая образовавшуюся на бу30 маге окраску с заранее составленными цве12 67164
Предмет из обрете ния
Составитель И. Козлов
Техред Л. Я. Левина Корректор Н. С. Сударенкова
Редактор Н. Вирко
Заказ 175074 Тираж 480 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Ж-35; Раушская наб., д. 4!5
Типография, пр. Сапунов, 3 ными эталонными шкалами, определяют количество галоидангидрида в воздухе.
Точность определения при визуальном наблюдении ++- 25%; при оценке интенсивности окраски бумаги с помощью фотометра +-10%. 5
При необходимости чувствительность определения может быть повышена за счет увеличения времени прокачивания анализируемого воздуха.
Способ пригоден для быстрого качествен- Т0 ного и количественного определения паров галоидангидридов различных органических кислот (например, бензоилхлорида и ацетилхлорида) в воздухе промышленных предприятий и лабораторий с чувствительностью,. соотвег- т5 ствующей .предельно допустимым концентрациям.
Способ количественного определения паров галоидангидридов органических кислот в воздухе, отличающийся тем, что, с целью повышения специфичности, воздух, содержащий пары галоидангидридов органических кислот, прокачивают через трубку с силикагелем или фильтровальной бумагой, смоченными растворами и-диметиламинобензальдегида и
N-диалкиланилина с последующим визуальным определением развивающейся окраски.
