Способ получения пoли-(n-фehилбehзиmидaзoл--имидов) воесоювная
267065
ОПИСАН ИЕ
ИЗОБРЕТЕН Ия
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республин
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 07,1.1969 (№ 1295869/23-5) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 01.IV.1970. Бюллетень № 1, 2
Дата опубликования описания 16.VII.1970
Кл. 39с, 13
МПК С 08g
УДК 678.675 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
Авторы изобретения В. В. Коршак, Г. М. Цейтлин, Г. М. Черкасова и А. Л. Русанов
Заявители Московский химико-технологический институт имени Д. И. Менделеева и Институт элементоорганических соединений АН СССР
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИ-(N-ФЕНИЛБЕНЗИМИДАЗОЛ-ИМИДОВ) Изобретение относится к области получения растворимых и термостойких полимеров.
Предложен спосоо получения поли- (ч-фенилбензимидазолимидов), заключающийся во взаимодействии о-дианилинодиаминов с хлорангидридами ангидридов ароматических трикарбоновых кислот в условиях низкотемпературной поликонденсации в среде амидного растворителя. Полученные на первой стадии о-замешенные полиамиды подвергают термообработке в температурном интервале 50—
250 С для осуществления процесса циклизации.
В качестве о-дианилинодиам инов используют 4,4-дианили но-3,3-днам инодифенил, 1,5дианилино-2,4-,диаминобензол, а в качестве хлорангидрида ангидрида ароматических трикарбоновых кислот — производные тримеллитовой кислоты и 4-карбокси-3,4-дикарбокси (дифенилоксид) .
Строение полимеров доказано ИК-спектрами и данными элементарного анализа. Полученные полимеры растворимы B растворителях амидного типа, диметилсульфоксиде, муравьиной и серной кислотах. При нагревании до 400 — 430 С в атмосфере аргона со скоростью 4,5 град/лин они не теряют в весе.
Пример. В четырехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром и барботе1 тз о изя 1йтт
i зивтентиоо-тех i-;:: чесФМЭ библиет6ка МБА ром для ввода аргона, помещают 0,733 г
4,4-дпанилино-3,3-диаминодифенила в 5 лл диметилацетамида. Сусчензию охлаждают до — 15 C и при интенсивном перемешивании вводят, 421 г хлорангидрида ангидрида тримеллитовой кислоты. По мере его добавления образующийся полимер растворяется, и реакционная смесь становится гомогенной. Реакция продолжается в
10 течение часа при — 15 С и двух часов — прн
+20 С.
06р азова вшийся поли ам нд осаждают в ацетоне, отфильтровывают,:промывают ацетоном и сушат в вакуум-сушильном шкафу
15 (2 лл рт. ст.) при комнатной температуре и да элен и и.
0-замещенные полиамиды растворяются в амидных растворителях, трикрезоле, тетрагидрофуране, муравьиной кислоте, а также
20 диметилсульфоксиде и имеют предельную вязкость (0,5%-ного раствора в НСООН), равную 0,36 — 0,42.
Циклодегидротация о-замещенных полиам идов осуществляется по следующему темпера25 турному режиму;
50 — 220 С 1 час
220 †2 1 час
240 — 250 С 1 час
250 С 2 час, 267065
Предмет изобретения
Составитель Л. Платонова
Техред Л. Я. Левина 1(орректор М. П. Ромашова
Редактор Н. Вирко
Заказ 1751/10 Тираж 480 Подписное
ЦНИИПИ 1(омитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, )1(-35, Раушская паб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2
Полученные поли- (Х-фенилбензимидазолимиды) представляют собой порошки от свегло-желтого до коричневого цвета и растворяются в амидных растворителях, муравьиной и серной кислотах, а также в,дпметилсульфоксиде. q Предельная вязкость (0,5% раствора в НСООН) равна 0,36 —:0,42.
Способ получения поли-(М-фенплбензимидазолимидов), отличающийся тем, что, с целью
S р а с ш и4р е н и я а с с о01р1 т 1и м4е н т а )р1а с т в о0р и м ы х, термостойких полимеров, о-дианилинодиамины и хлорангидрпды ангидридов ароматических трикарбоповых кислот подвергают поликонденсации.
