Способ получения полиэпихлоргидрина
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства 1х0—,Заявлено 30Х11.1968 (№ 1261689/23-5) с присоединением заявки М—
Приоритет
Опубликовано 04.Х1.1969. Бюллетень ¹ 34
Дата опубликования описания 10.IV.1970
Кл. 39с, 30,ЧПК С 081
УДК 678.83(088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
Авторы изобретения В..А. Пономаренко, М. Г, Деборин, С. П. Круковский и И, А. Сергеев
Институт органической химии имени Н. Д. Зелинского
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИЭПИХЛОРГИДРИНА
Изобретение относится к способу получения полиэпихлоргидрина.
Известен способ получения полиэпихлоргидрина полимеризацией эпихлоргидрина в блоке в присутствии каталитической системы триэтил алюминий — вода.
Предлагаемый способ отличается от известного тем, что в качестве катализатора полимеризации эпихлоргидрина применяют систему триэтилалюминий — вода — фторированный спирт. Указанное отличие позволяет получать полиэпихлоргидрин с более высокой морозостойкостью, с температурой стекловани я (— 84) — (— 80) С.
Изобретение иллюстрируется следующими при мер ам и.
Пример 1. В ампулу, продутую азотом, приливают из прибора Шлепка 0,108,цл (0,000108 лоль) раствора катализатора триэтилалюминий — вода — трифторэтиловый спирт в гептане (концентрация катализатора
1,ноль/л, молярное соотношение триэтилалюминий — вода — трифторэтиловый спирт
1: 0,3: 0,2). Ампулу присоединяют к вакуумной гребенке и переконденсируют 5 г (0,0541 ноль) эпихлоргидрина, высушенного молекулярными ситами. Затем ампулу запаивают и помещают в термостат при 20 С. Через б суток в ампуле образуется твердый бесцветный полимер. Полученный полимер растворяют в бензоле, осаждают метанолом и сушат в вакууме до постоянного веса. Выход полимера
73%. Характеристическая вязкость раствора полимера в тетрагидрофуране при 30 С равна
0,655, что соответствует молекулярному весу
131000. Температура стеклования полимера, определенная по термомеханической кривой, р авна — 81 С, температур а текучести 10 С.
Пример 2. В ампулу, продутую азотом, 10 приливают из прибора Шленка 0,097 .ил (0,000097 ноль) раствора катализатора триэтил ал ю ми ний — вода — трифторэтиловый спирт в гептане (концентрация катализатора
1 лоль/л, молярное соотношение триэтилалю15 миний — вода — трифторэтпловый спирт 1: 0,3:
: 0,2). Ампулу присоединяют к вакуумной гребенке и переконденсируют 9 г (0,0978 ноль) эпихлоргидрина, высушенного молекулярными ситами, затем ампулу запаивают и помещают
20 в термостат при 20 С. Через 6 суток в ампуле образуется твердый прозрачный полимер.
Ампулу вскрывают, полимер растворяют в бензоле, осаждают метанолом и сушат в вакууме до постоянного веса. Выход полимера
25 65%. Характеристическая вязкость раствора полимера в тетрагидрофуране при 30 С равна 0,77, что соответствует молекулярному весу 154000. Температура стеклованпя полимера, определенная по термомеханической кри30 вой, — 82 С, температура текучести 20 С, 256256
Предмет изобретения
Составитель С. Б. Ерофеев
Редактор Л. К. Ушакова Текред А. А. Камышникова Коррзк1ор Л. И. Гаврилова
Заказ 653/5 Тираж 480 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва Ж-35, Раушская наб., д. 4 5
Типография, пр. Сапунова, 2
Способ получения полиэпихлоргидрина путем полимеризации эпихлорпидрина:в блоке в присутствии катализатора, отличающийся тем, что, с целью повышения морозостойкости полимера, в качестве катализатора применяют систему триэпилалюминий — вода — фторированный спирт, 5
