Перекристаллизации
О П И С А Н И Е 255909
ИЗОБРЕТЕН Ия
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства М
Кл. 12с, 2 2!, 13 02
Заявлено 10.1.1966 (№ 1048066/23-26) с присоединением заявки ¹
МПК В 01d
G 01п
УДК 542.231.5(088.8) Приоритет
Опубликовано 04.XI.1969. Бюллетень № 34
Дата опубликования описания 24.III.1970
Комитет оо делам изобретений н открытий ори Совете Министров
СССР
Авторы изобретения
P. В. Чернов, Ю. К. Делимарский и И. Г. Ковзун
Заявитель
АППАРАТ ДЛЯ ПЕРЕКРИСТАЛЛИЗАЦИИ
Изобретение относится к лабораторному оборудованию, а именно к аппаратам для перекристаллизации.
Известны аппараты, содержащие колбу для нагревания, насадку с фильтром и холодильник. Однако известные аппараты не обеспечивают непрерывного отбора кристаллов.
Цель изобретения — устранить указанный недостаток.
Отличительная особенность предлагаемого аппарата заключается в том, что донная часть колбы снабжена трубкой, установленной в колбу Бунзена с краном.
На чертеже изображен предлагаемый аппар ат.
Аппарат содержит холодильник 1 для конденсации растворителя, насадку 2, на дно которой помещают исходное вещество; стеклянный фильтр 3 для фильтрования от нерастворимых примесей в исходном веществе; трубку
4 для отвода паров растворителя в холодильник 1, трубку 5, соединяющую нижнюю и верхнюю часть насадки, трубку б для слива раствора, которая одновременно регулируеl его уровень в насадке. колбу 7 для нагревания, служащую для испарения растворителя и кристаллизации вещества, донная часть которой снабжена трубкой, электрическую печь 8 нагрева, емкость 9 для сбора перекристаллизованного осадка (колбу Бунзена).
Аппарат к работе готовят следующим обра зом.
Исходное вещество помещают на стеклянный фильтр 8, расположенный у î" íîâàíèÿ на5 садки 2. Трубку колбы 7 на пробке плотно вставляют в колбу 9 и при открытом кране через горловину колбы 7 заливают растворитель в колбу 9 до уровня выше нижнего торцового конца. Кран колбы 9 закрывают и про10 должают заполнять растворителем колбу 7 до необходимого уровня, после чего соединяют насадку 2 с колбой 7 и устанавливают холодильник I. Далее включают электрическую печь 8.
15 После достижения температуры кипения пары растворителя из колбы 7 по трубке 4 поступают в насадку 2 и холодильник 1. После конденсации растворителя последний стекает в насадку 2, растворяет часть осадка, отфпль20 тровывается на фильтре, поступает в трубки
5 и б и стекает в колбу 7. По достижении насыщения в растворе в колбе 7 происходит кристаллизация вещества, которое оседает на дио и поступает в колбу 9.
Перекристаллизация идет непрерывно. Уровень раствора в насадке регулируется температурой печи.
Работа аппарата проверена при перекри30 сталлизации гексафторосиликата натрия, от255909
Составитель В. Г. Постыляков
Редактор Л: К. Ушакова Тсхреи Л. В. Куклина Корректор В. И. Жолудева
Заказ 572! 18 Тираж 480 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делан изопрсте,, и о ort<ðûòHé ири Совете Мииистров СССР
Москва )К-85, Р;1)шская il30., д. -1 5
Тииогр;1фия, ир. Саиуиоиа, 2 личающегося малой растворимостью в воде.
Общая высота прибора около 1 лг при обьемах насадки 2 и колбы 50,5 л. За 20 чггс работы получено 150 г гексафторосиликата натрия чистотой более 99,9%, исходная соль содержала основного вещества 98,0 о.
Лппарат рекомендуется для перекристаллизации веществ со средней и малой растворимостью, хотя может быть использован также для веществ с разной растворимостью.
Лаппарат может быть изготовлен из стекла илп металла и иметь габариты, обусловленные требованиями к его производительности.
Предмет изобретения
Лппарат для перекристаллизации, содержащий колбу для нагревания, насадку с фильтром и холодильник, отличагогггггйгсл тем, что, с целью непрерывного отбора кристаллов, дон10 ная часть колбы для нагревания снабжена трубкой, установленной в горле колбы Бунзена с краном.
