Способ получения изо-метилтетрагидрофталевогоангидрида

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Х АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

255246

Союз Советскик

Социалистически»

Республик

Зависимое or авт. свидетельства ¹â€”

Заявлено 20Х!.1968 (№ 1250890/23-4) с присоединением заявки ¹â€”

Приоритет

Опубликовано 28.Х.1969. Бюллетень ¹ 33

Дата опубл икова|шя описания I.IV.1970

Кл. 12о, 11

12о, 14

МПК С 07с

С 07с

УДК 547.595.6.07 (088.8) Комитет оо делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

Р. С. Холодовская, К. И. Забырина, P. Л. Глобус, M. А. Голубенко, О. Б. Демина и Н. М. Кац

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИЗО-МЕТИЛТЕТРАГИДРОФТАЛЕВОГО

АНГИДРИДА

Изобретение усовершенствует способ получения изо-метилтетрагидрофталевого ангидрида, являющегося ценным отвердителем эпоксидных смол, например, марки ЭД-6.

Известен способ получения изо-метилтетрагидрофталевого (И-МТГФА) ангидрида путем каталитической изомеризации метилтетрагидрофталевого (МТГФА) ангидрида в присутствии фосфорной кислоты или ее ангидрида при температуре 180 — 200 С с последующей вакуумразгонкой и выделением целевого продукта. Выход до 80%.

Однако в присутствии указанных катализаторов на ряду с изомеризацией происходит деструкция продукта с сильным осмолением, что снижает качество и выход целевого продукта.

Чтобы повысить выход продукта и упростить процесс предлагается его вести в присутствии другого катализатора — борного ангидрида, который берут,в количестве 0,5—

5 вес. %. Целевой ангидрид отделяют от катализаторного шлама простой фильтрацией или отстаиванием.

Предлагаемый жидкий изо-метилтетрагидрофталевый ангидрид можно использовать в качестве отвердителя эпоксидных смол.

Компаунды на основе смолы типа ЭД-6 и указанного отвердителя имеют высокие механические и электрические характеристики.

Отвердитель И-МТГФА нето ксичен, жидкийй, легко перерабатывается и совмещается с эпок"ндной смолой ЭД-6, ЭД-5 при комнатной температуре.

Изомеризацгпо МТГФА проводят при температуре 180 — 200 С в течение 8 — 30 час. Количество катализатора ВгОз можно варьировать от 0,5 до 5%. После фильтрации нли отстаивания его можно использовать для пов10 торных процессов пзомеризацпи.

П р им ер 1. 100 г МТГФА и 2 г В20з нагреваюг при температуре 180 — 200 С в течение 6 — 10 чпс. По окончании пзомеризацни продукт фи IhTpb 10T.

15 И-МТГФА имеет следующую характеристику: кислотное число, лг КОН/г 672 удельный вес при 20 С 1,196 пюо 1,498 содержание ангидрида, 93,6

Пример 2. 100 г МТГФА и 1 г В20з нагреваюг при температуре 180 — 200 С в течение 8 — 12 час. По окончании изомеризацпи и р оду кт ф п.п ьт р 1чо т.

И-Л!ТГФА имеет следующую характерп ° стику: кислотное число, лтг КОН/г 657 удельный вес прп 20 С 1,198

30 и 1,497 содержание ангидрида, 89,9

255246

Составитель Г. Андион

Корректор Л. В. Юшина

Техред Т. П. Курилко

Редактор С. Лазарева

Заказ 645)!4 Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изооретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

Пример 3. Компаунд, состоящий из

100 вес. ч. эпоксидной смолы ЭД-б и б5 вес. полученного на указанном выше катализаторе

И-МТГФА, подвергают термообработке при т емпературе 150 С в течение 24 час. Компаунд имеет следующую характеристику: удельное объемное сопротивление, ом сл1 при 20 С 1,б 10

130 С 1,3 10 4 тангенс угла диэлектрических потерь при 20 С . 0,0033

130 С 0,05 — 0,08 диэлектрическая проницаемость при 20 С 3,3 — 3.8

130 С 4,7-5,1

4 электрическая прочность, кв/мм 39 — 51 удельная ударная вязкость, кг .

° см/см - 30 — 35

Предмет изобретения

1. Способ получения изо-метилтеграгидрофталевого ангидрида путем каталитической изомеризации метилтетрагидрофталевого ангидрида при температуре 180 †2 С, с по10 следующим выделением целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода продукта и упрощения процесса, в качестве катализатора берут борный ангидрид в количестве 0,5 — 5 вес. %.

15 2. Способ по и. 1, отличиощийся тем, что целевой продукт выделяют фильтрацией или отстаиванием.