Способ получения фталевого ангидрида

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

H АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Заявлено 20 11,1962 (№ 765682/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 26.11.1965. Бюллетень М 5

Дата опубликования описания 9.П1.1965

Кл. 12о, 14

Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР

МПК С 07с

УДК 547.584(088.8) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФТАЛЕВОГО АНГ

Врсяя от начала опыта в мак

30 60

100 160

10,4 18,9

% ангидрида

29,0 35,3 j 39,5

6,7

--- anna № 50

Известен способ получения фталевого ангидрида жидкофазным окислением о-метилтолуата кислородом в присутствии катализатора.

Предлагается ускоренный способ получения фталевого ангидрида, заключающийся в том, что процесс ведут при кипении реакционной смеси в присутствии о-толуата кобальта.

Пример. Для окисления берут о-метилтолуат со следующими константами: эфирное число 370; т. кип. 213 С, Окисление проводят в окислительном аппарате типа «Эрлифт» с внутренней циркуляционной трубой при температуре кипения о-метилтолуата. Разовая загрузка составляет

160 г. В качестве катализатора применяют о-толуат кобальта (0,3% вес.), о-Толуат кобальта готовят переосаждением из водного раствора едкого патра о-толуиловой кислоты с последующим добавлением эквивалентного количества 20%-ного раствора едкого натра.

В образовавшийся раствор о-толуата натрия небольшими порциями вливают насыщенный раствор нитрата кобальта. Нитрат добавляют в строго эквивалентном количестве. Выпавшие хлопья о-толуата кобальта отфильтровывают, промывают дистиллированной водой, отжимают на фильтровальной бумаге и в таком виде применяют для опытов по окислению.

После окисления (2,5 час) оксидат медленно (в течение 8 час) охлаждают. Выкристаллпзовавшийся ангидрид фильтруют. Кристаллы имеют вид длинных слегка желтоватых игл; т. пл. 127,6 С; чистота 96%.

К фильтрату добавляют свежий эфир до величины первоначальной загрузки и продолжают окисление в течение 2,5 иас. Последующая обработка оксидата аналогична описанной выше.

В этих условиях окисление начинает тормо10 зиться через 22 — 23 час после начала опыта.

В ходе опыта (через 30 лин) отбирают пробы, в которых определяют содержание фталевого ангидрида. Определение основано на реакции ангидрида с анилином; непрореагировавший

15 анилин оттитровывают потенциометрическп в неводной среде (изопроппловый спирт— этиленгликоль, 1;1) 0,2 н. раствором соляной кислоты в той же смеси.

20 В одном из опытов были получены, в частности, следующие результаты:

Средняя скорость по всем 2,5-часовым опы30 там 11,4 мол. % в час. Максимальная скорость, как правило, достигается через час по168679

Составитель Я. Левков

Редактор Б. С. Нанкина Техред А. А. Камышникова Корректор В. П. Фомина

Заказ 279/12 Тираж 850 Формат бум. 60><90>/, Объем 0,1 изд. л. Цена 5 коп.

ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2 сле начала опыта и составлЯет До 20 вес. в7в в час.

Предмет изобретения

Способ получения фталевого ангидрида кидкофазным окислением о-метилтолуата кислородом в присутствии катализатора, отличаюи ийся тем, что, с целью увеличения скорости упрощения процесса, его ведут при режиме кипения реакционной смеси в присутст5 вии о-толуата кобальта.