Способ очистки фталевого ангидрида

l92687

ОПИСАН И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ПАТЕНТУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимый от №

Кл. 12о, 14

Заявлено О?ЛЧ.1966 (№ 1066697/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 06Л!.1967. Бюллетень № 5

Дата опубликования описания 16Л .1967

МПК С 07с

УДК 547.584,07(088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Советe тлинистрсв

СССР

Авторы изобретения

Иностранцы

Вернер Шайбер (Австрия) и Отто Гаркиш (Федерат

Республика Германии) Иностранная фирма

«Металлгезельшафт, АГ» (Федеративная Республика Германии) Заявитель

СПОСОБ ОЧИСТКИ ФТАЛЕВОГО АНГИДРИДА

Настоящее изобретение относится к способу очистки фталевого ангидрида, получаемого при жидкофазном окислении о-ксилола или нафталина.

Известен способ очистки фталевого ангидрида-сырца, получаемого при окислении нафталина или о-ксилола, заключающийся в том, что ангидрид-сырец нагревают в присутствии катализатора до температуры, обеспечивающей переход фталевой кислоты во фталевый ангидрид и полимеризацию примесей с последующей азеотропной дистилляцией (антренер-углеводороды, например, ксилол) для очистки от примесей бензойной кислоты и ее гомологов, а затем вакуум-дистилляцией на одной или двух колоннах при остаточном давлении 200 мм рт. ст.

Выход продукта около 97,5%, Предложенный способ позволяет получить фталевый ангидрид высокой степени чистоты.

Для этого ангидрид-сырец нагревают при

220 — 450 С и нормальном или повышенном давлении и направляют на дистилляцию, которую ведут в трех последовательно расположенных колоннах, работающих под вакуумом с понижением остаточного давления от первой колонны к третьей.

В первой колонне отделяются высококипящие смолистые соединения, во второй — головная фракция, представляющая собой фталевый и малеиновый ангидриды, в третьей— товарный продукт со степенью чистоты

99 85%.

Предлагаемый способ осуществляют на установке, показанной на чертеже.

Пример 1. Берут подвергнутый предварительному старению продукт окисления полученного методом горячего прессования нафталина. 1000 кг1час этого исходного материа10 ла с температурой 280 С под давлением 2 ати вводят через трубопровод 1 и нагреватель 2 в первую колонну 8. В нагревателе исходный материал нагревается до 450 C. Свободная от насадок колонна 3 для равновесного выпа15 ривания снабжена спиралью 4. Через вакуумный трубопровод 5 в колонне поддерживают давление 100 лтм рт. ст. Дефлегматор б работает таким образом, что практически весь головной продукт проходит через трубопровод 7

20 в колонну 8 для тонкого фракционирования.

Через выпускное нижнее отверстие 9 в колонне 8 отбирают 120 кг тяжелого продукта, содержащего 70% ангидрида фталевой кислоты и подводят к отдельной (не показанной на

25 чертеже) установке для переработки остатка.

В колонне 8 для тонкого фракционирования через трубопровод 10 поддерживают давление 90 лтлт рт. ст. В дефлегматоре 11 поддерживают соотношение флегмы и отобранного

З0 головного продукта, равным 50. Отобранный

192687 ниже 30 головной продукт (15 кг1час), состоящий в основном из ангидридов малеиновой и фталевой кислот отбирают через трубопровод 12 и отводят обратно к сырому ангидриду фталевой кислоты. В кипятильнике 18 повторным испарением поддерживают постоянное соотношение общего количества исходного продукта в колонне. Продукт, отбираемый с низу колонны 8 для тонкого фракционирования, через трубопровод 14 вводят в колонну 15, из которой он практически полностью выводится через верх колонны. Колонна 15 заполнена насадкой 1б (кольцами Рашига). При помощи дефлегматора 17 и кипятильника 18 поддерживают отношение флегмы и отобранного по трубопроводу 19 головного продукта меньше, чем 0,5. После продолжительного периода работы через трубопровод 20 и клапан 21 может быть отобрана часть тяжелых продуктов.

Полученный таким образом чистый ангидрид фталевой кислоты имеет следующие показатели:, точка затвердевания, С 130,9 число Хазена ниже 10 число Хазена при нагревании ниже 40 ангидрид малеиновой кислоты, % ниже 0,1 ангидрид фталевой кислоты, % 99,85 фталевая кислота не обнаружена нафтохинон ниже 1,0

Пример 2. Берут продукт окисления

95%-ного о-ксилола. В первую колонну 8 по трубопроводу 1 и через нагреватель 2 вводя г

1000 кг/час исходного продукта при давлении

2 ати и температуре 280 С. Эту колонну для равновесного выпаривания заполняют кольцами Рашига. Через вакуумный трубопровод

5 в колонне поддерживается давление 150 лл рт. ст, Дефлегматор б работает таким образом, что практически весь головной продукт проводится через трубопровод 7 в колонну 8 для тонкого фракционирования. Дополнительное нагревание исходного материала для

98%-ного выпаривания подается в систему от кипятильника 22.

Через выпускное для тяжелых продуктов отверстие 9 отбирают 20 кг продукта, содержащего приблизительно 90% ангидрида фталевой кислоты, и подводят к отдельной (не показанной на чертеже) установке для переработки остатка. В колонне для тонкого фракционирования через трубопровод 10 поддерживают давление 90 я и рт. ст. Дефлегматор

Зо

11 работает так, что соотношение флегмы и отобранного головного продукта поддерживается равным 50. Отобранный через трубопровод 12 головной продукт (10 кг1час) состоит в основном из малеиновой кислоты, бензойной кислоты и ангидрида фталевой кислоты. В кипятильнике 18 за счет повторного испарения поддерживают постоянное соотношсние общего количества исходного продукта в колонне. Далее продукт из колонны 8 поступает по трубопроводу 14 для тонкого фракционирования, в третью колонну 15, из которой он практически полностью выводится через верх колонны. Третья колонна 15 также заполняется насадками 1б (кольца Рашига) и при помощл дефлегматора 17 и кипятильника 18 тяжелого продукта поддерживается соотношение флегмы и отобранного головного продукта меньше, чем 0,5. После продолжительного периода работы через трубопровод

20 и клапан 21 может быть отобрана часть тяжелого продукта..

Полученный таким образом чистый ангидрид фталевой кислоты имеет следующие показатели: точка затвердевания, С 131 число Хазена ниже 5 число Хазена при нагревании ангидрид малеиновой кислоты, % ниже 0,1 ангидрид фталевой кислоты, % 99,85 фталевая кислота не обнаружена бензойпая кислота не обнаружена

Предмет изобретения

1. Способ очистки фталевого ангидрида, получаемого при окислении нафталина или о-ксилола путем нагревания и вакуумной дистилляции, отличающийся тем, что, с целью повышения степени чистоты продукта, нагревание ведут при температуре 220 — 450 С, а дистилляцию ведут в трех последовательно соединенных колоннах, работающих под вакуумом.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс дистилляции во второй колонне ведут при флегмовом числе около 30: 1.

3. Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что процесс дистилляции в первой колонне ведут при остаточном давлении около 150 ял рт. ст.

4. Способ по пп. 1 — 3, отличающийся тем, что процесс дистилляции во второй и третьей колоннах ведут при остаточном давлении, более низком, чем в первой.

192687

Составитель T. Л аври не нко

Редактор P. А, Киселева Техред Л. Бриккер Корректоры: С. М. Beëóeèíè и Г. Е. Опарина.Заказ 065 Гираж 535 Подппспо:

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий прп Совете й!пппстров С(.СР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2