Способ приготовления катализатора для получения ксилидина

255203

ОПИСАН И Е

И ЗОБ РЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹ 14876

Заявлено 15.Х11.1954 (№ 464521/23-4) с присоединением заявки ¹

Приоритет

Опубликовано 28.Х.1969. Бюллетень № 33

Дата опубликования описания 28.IV.1970

К.ч. 12g, 11/06

МПК В Olj

УДК 66.094.173 (088.8) Комитет по делам иаобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Автор изобретения

И. М. Цапко

Заявитель

1

СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ КАТАЛИЗАТОРА

ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ КСИЛИДИНА

А ммиак

Ксилол

Толуидины

По авт. св. № 14876 известен способ приготовления катализатора для получения ксилидина восстановлением нитроксилола путем пропитки сформованного носителя, например окиси алюминия, раствором ванадата аммония и затем — раствором азотнокислого никеля с последующим прокаливанием катализатора при температуре 400 — 500 С.

Катализатор, приготовленный этим способом, способствует глубокому восстановлению — отщеплению аминогруппы с образованием аммиака, ксилола и отщеп.чению радикала СНЗ с образованием толуидинов, о/,: при 300 С при 400 С

6 23

3,6 9,5

3,6 5,7.

В процессе восстановления нитроксилола при 250 — 300 С с применением катализатора, полученного известным способом, образуются побочные продукты, которые уменьшаюг выход ксилидина.

Для повышения выхода ксилидина предлагается к катализатору добавлять медь в количестве 3% от веса окиси алюминия.

Для получения катализатора восстанавливают нитроксилол пропиткой сформованного носителя, например окиси алюминия, раствором ванадата аммония и затем раствором азотнокислого никеля и раствором соли меди (из расчета Зо/о Си от веса А1еО ). Затем катализатор прокалпвают при температуре 400—

5 500 С.

Предлагаемый способ приготовления катализатора позволяет проводить количественное восстановление нитроксилола до ксилидина при температуре 250 — 300 С: сократить обра10 зование побочных продуктов в 3 — 6 раз; устранить отщепленпе радикала СНа и, следовательно, исключить образование толуидинов; увеличить выход ксилидина до 94>/о уже в первые часы работы катализатора; получить вы15 сокоактпвный катализатор.

Такой катализатор работает в процессе восстановления нитроксилола до ксилидина более

1000 час, не снижая своей активности.

Длительность периодов контактирования

20 200 — 220 час вместо 90 — 110 час с известным катализатором.

Предмет изобретения

Способ приготовления катализатора для по25 лученпя ксилпдпна восстановлением нитроксилола по авт. св. ¹ 14876, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода ксилидина, к катализатору добавляют медь в количестве 3 /о от веса окиси алюминия.