Способ получения диалкилфторфосфатов

ОПИСАН И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

250906

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Кл. 12о, 26/01

Заявлено 28.11.1968 (№ 1 221716/23-4) с присоединением заявки ¹

Приоритет

Опубликовано 26Х111.1969. Бюллетень № 27

Дата опубликования списания 23.1.1970

МПК С 07f

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 547.26.118 221..07 (088.8) Авторы изобретения

Н. В. Светлаков, И. Е. Мойсак и И. В. Вигалок

Казанский химико-технологический институт им. С. М, Кирова

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИАЛКИЛФТОРФОСФАТОВ

Вычислено, P F

Найдено, %

Выход, Т. кип, С/млт pm. ст.

20 пю

Соединение

Формула

P F

14,54 9,43

14,62 8,96

С4Ноо 0

С4н о >F

С,Н,„ОЗРГ

50 85 — 86/1

1,4052 -С.-Н„О О " р/ -С,H„O Р

С,ОН2,0зРР

94 — 95/2

8,55

12,92

13,32

1,4123

52,5

7,90

11,56 7,09

С6Н зо, О р/

С6Нтзо Р

С„Н„О,Р г

7,00

1,4172

126 †1/3

11,32

1

Известен способ получения диалкилфтор. фосфатов реакцией триалкилфосфитов с галоидолефинами, например с 2,2-дихлороктафорбутаном, с поли-1,1-дихлордифторэтиленом.

С целью использования легко доступных исходных соединений предлагается новый способ получения диалкилфторфосфатов, по которому соль диалкилфосфористой кислоты подвергают взаимодействию с перхлорилфторидом при охлаждении в среде инертного органического растворителя, например в бензоле. Процесс ведут при темперагуре не выше

10ОС.

Пример. В раствор диалкилфосфористого натрия, полученного из 0,064 г.,ноль диалкилфосфори стой кислоты и 0,064 г моль натрия в 100 мл бензола, при перемешивании пропускают медленный ток перхлорилфторида так, чтобы температура реакции не поднималась выше 10 С. После, прекращения подъема температуры реакционную массу смешивают с 200 мл воды, бензольный слой отделяют и сушат над безводным сульфатом натрия. Затем удаляют растворитель при пониженном давлении разгонкой в,вакууме и выделяют диалкилфторфосфат.

Константы получаемых соединений приве15 дены в таблице.

250906

Составитель И. Головникова

Корректор P. И. Крючкова

Техред Л. К. Малова

Редактор С. Лазарева

Заказ 3778/4 Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

В ИК-спектре дибутилфторфосфата имеются три характеристические интенсивные полосы поглощения Орр 910 см-т; up p c

1035 см т; оро 1303 см

Предмет изобретения

1. Способ получения диалиилфторфосфатов на основе производных фосфористой кислоты, отличающийся тем, что, с целью использования легко доступных исходных соединений, соль диалкилфосфористой кислоты подвергают взаимодействию с перхлор илфторидом при охлаждении в среде инертного органического растворителя, например в бензоле.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут при температуре до 10 С.