Патент ссср 249630
О П
ИЗОБРЕТЕНИЯ
Союз Советских
Социалистических
Респтблик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зависимое от авт. свидетельства ¹â€”
Кл. 39с, 25/01
Заявлено 21 VI,1968 (№ 1250924/23-5) с присоединением заявки №вЂ”
Приоритет
Опубликовано 05.VII!.1969. Бюллетень № 25
Дата опубликования описания 23.XII.1969
МПК С 08f
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
УДК 678.769.8-9:678.85 (088.8) Авторы изобретения Ю. Г. Кряжев, А. В. Ржепка, 3. А. Окладникова и М. Ф. Шостаковский
Заявитель Иркутский институт органической химии Сибирского отделения
АН СССР
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФОРСОДЕРЖАЩИХ ПОЛИМЕРОВ
Пример 2, 0,4 г полимера метилового эфира диметилвинилэтинилкарбинола, полученного по примеру 1, растворяют в 15 мл хлорбензола и вносят 2 г пятисернистого фосфора.
Смесь нагревают при 120 — 130 С в течение
10 — 15 час. Затем высаживают в метанол, отфильтровывают полимер и промывают водой.
Содержание фосфора в полимере 3%. Статическая обменная емкость по 0,1 í. NaOH
3 м экв/ч
Известен способ получения фосфорсодержащих полимеров обработкой полимеров в растворителе фосфорсодержащими реагентами, например треххлористым или пятисернистым фосфором. 5
По предложенному способу, с целью расширения ассортимента фосфорсодержащих полимеров, синтез последних осуществляют на основе полимеров, содержащих ацетиленовые группы и обладающих вследствие этого высо- 10 кой реакционной способностью, в частности на основе полидиметилвинилэтинилкарбинола (ПДМВЭК) или его метилового эфира.
Фосфорилирование полимеров — ПДМВЭК или его метилового эфира, полученных ради- 15 кальной полимеризацией соответствующих мономеров при нагревании, осуществляют обработкой полимеров треххлористым фосфором в присутствии треххлористого алюминия с последующим омылением полимера или пяти- 20 сернистым фосфором при нагревании (температура порядка 120 — 130 C). В обоих случаях процесс проводят в подходящем растворителе (например, в хлорбензоле), Фосфорилированные полимеры представляют собой твердые вещества, не растворимые в кислотах, щелочах и органических растворителях. Полученные фосфорсодержащие полимеры, отличающиеся невоспламеняемостью, обладают ионообменными свойствами. 30
Пример 1. 5 г мономера диметилвинилэтинилкарбинола или его метилового эфира и
0,5 г перекиси бензоила нагревают при 80" С в течение 3 — 5 час при перемешивании. Затем полимер высаживают из спирта в воду (для
ПДМВЭК) или водно-спиртовую (3:1) смесь (для метилового эфира ПДМВЭК), отфильтровывают и сушат в вакууме при 40 — 50" С.
5 г ПДМВЭК или его метилового эфира растворяют в 100 мл хлорбензола, после этого вносят в колбу 0,7 г А1С1> и постепенно добавляют 40 мл треххлористого фосфора. Реакцию проводят в течение 20 час. Далее реакционную смесь высаживают в воду со льдом и перемешивают 2 час, отфильтровывают полимер и промывают водой. Омыление проводяг обработкой 5 /p Ма2СОз. Содержание фосфора в полимере 10 . Статическая обменная емкость по 0,1 í. ИаОН 4 м экв/г.
249630
Предмет изобретения
Составитель Л. Ю. Чиванова
Редакгор О. С. Филиппова Техред Л. К. Малова Корректор P. И. Крючкова
Заказ 3348/12 Тираж 480 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва Я-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2
Способ получения фосфорсодержащих полимеров путем обработки полимеров фосфорсодержащими реагентами, например треххлористым фосфором или пятисернистым фосфором, в растворителе, отличающийся тем, что, с целью расширения ассортимента невоспламеняющихся фосфорсодержащих полимеров, обладающих ионообменными свойствами, в качестве исходных полимеров применяют поли5 диметилвинилэтинилкарбинол или его метиловый эфир.
