Способ получения тетрахлор-4-циклопентен-1,3-диона
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Сова Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 02.1V.1968 (№ 1231100/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 20Х1.1969. Бюллетень № 21
Дата опубликования описания 21.XI.1969
Комитет по делатв иаобретеиий и открытий при Совете Мииистрое
СССР.8) Авторы изобрстения
В. Д. Симонов, А. В. Иванов, А. А. Цыпленков, P, T. Газизов и А. Ф. Анищенко
Уфимский филиал Всесоюзного научно-исследовательского института химических средств защиты растений
Заявитель
СПОСОВ ПОЛУ 1ЕНИЯ ТЕТРАХЛОР-4-ЦИКЛОПЕНТЕН-1,3-ДИОНА
Предмет изобретения
Изобретение относится к способу получения тетрахлор-4-циклопентен-1,3-диона, который может найти применение в качестве эффективного фунгицида.
Известен способ получения тетрахлор-4-циклопентен-1,3-диона метоксилированием гексахлорциклопентадиена с последующим гидролизом метоксипроизводных.
Выход продукта 21,5%.
С целью повышения выхода, предложен новый способ получения целевого продукта, заключающийся в том, что октахлорциклопентен вводят в реакцию с концентрированной серной кислотой при нагревании до 100 †1 С с последующим выделением продукта известными прием ами.
П р им е р 1. В аппарат, снабженный обратным холодильником, термометром и мешалкой, загружают 40 г октахлорциклопентена и 25 мл моногидрата серной кислоты и смесь нагревают до 105 С. При этой температуре смесь перемешивают в течение 7 час. Монолитную реакционную массу выливают на воду сольдом, выпавшие кристаллы тетрахлор-4-циклопентен1,3-диона отфильтровывают. После промывки холодной водой на фильтре продукт сушат.
Выход 26,1 г (96% от теории). При необходимости продукт перекристаллизовывают из н-гептана или из бензина (т. пл. 64 — 65 С), Пример 2. В аппарат с термометром, мешалкой и обратным холодильником загружают 344 г (1 моль) октахлорциклопентена и
180 мл (3,8 моль) 93,5%-ной технической сер5 ной кислоты и смесь нагревают. При температуре 105 -5 С смесь перемешивают в течение
24 час. Образовавшуюся однородную реакционную массу осторожно выливают на воду со льдом, выпавшие кристаллы тетрахлор-4-цик10 лопентен-1,3-диона отфильтровывают, промывают водой. После сушки получают 222 г продукта (95% от теории).
Пр имер 3. В эмалированный аппарат емкостью 50 л, снабженный рубашкой, газовым
15 термометром и мешалкой, загружают 10 кг
86% -ного технического октахлорциклопентена, 11 кг 93,5%-ной технической серной кислоты и смесь нагревают до 105 С. При температуре
105 5 С смесь перемешивается мешалкой в
20 течение 2,5 час (1480 об/мин). Реакционную массу осторожно разбавляют водой, выпавшие кристаллы тетрахлор-4-циклопентен-1,3-диона отфильтровывают, промывают водой. После сушки получают 5,6 кг продукта (96% от тео25 рии) .
Способ получения тетрахлор-4-циклопентен30 1,3-диона, отлича>ои1ийся тем, что, с целью уве246509
Составитель В. Вурцева
Текред Л. В. Куклина Корректор В. И. Жолудева
Редактор А. Петрова
Заказ 2890/10 Тираж 480 Подписное
ЦЕИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типографии, пр Сапунова, 2
3 личенйя выхода целевого пРодукта, октахулорциклопентен подвергают взаимодействию с концентрированнои серной кислотой при на4 гревании до 100 — 110 С с последующим вы-. делением целевого продукта известными приемами.
