Способ выделения масляной кислоты и хлорорганических соединений из реакционной водной жидкости производства 3,3- ди-(хлорметил)-
246494
О П И С А Н И Е
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик ЖЗ1ИЯ.": Е1 ТЕО(т . . - g J! ò j . г Q А Я
Ь11Б.г1ИОТЕКА
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 06.1Ч.1968 (№ 1231955/23-4) Кл. 12о, 2/01
1 с присоединением заявки № !
Приоритет
Комитет по делам
МПК С 07с
УДК 661.732 51 07 661 .7 113.07 (088.8) изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
Опубликовано 2О.VI.1969. Бюллетень № 21
Дата опубликования описания 18.XI.1969
Авторы изобретения
А..С. Железняк и И. И. Ласточкина
Заявитель
СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ МАСЛЯНОЙ КИСЛОТЫ
И ХЛОРОРГАНИт1ЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ ИЗ РЕАКЦИОННОЙ
ВОДНОЙ ЖИДКОСТИ ПРОИЗВОДСТВА З,З-ДИ-(ХЛОРМЕТИЛ)ОКСАЦИКЛОБУТАНА
Известен способ выделения масляной кислоты и хлорорганических соединений из реакционной водной жидкости производства 3,3ди-(хлорметил) - оксациклобутана, заключающийся в том, что реакционную воду нейтрализуют содой, отгоняют масляную кислоту, образующийся при этом дистиллят подвергают экстракции этилацетатом для извлечения масляной кислоты, а кубовую жидкость после отгонки водного раствора масляной кислоты упаривают для получения сухого хлористого натрия в смеси с хлорорганическими соединениями, которые извлекают из сухого остатка масляной кислотой. Затем соль обрабатывают этилацетатом и сушат.
Предлагаемый способ отличается от известного тем, что реакционную водную жидкость непосредственно подвергают экстракции этилацетатом.
Такое проведение процесса упрощает технологию производства, а именно, исключаются стадия нейтрализации, сушка хлористого натрия, связанная с потерей этилацетата, упарка воды после отгонки масляной кислоты.
Пример. Реакционную водную жидкость производства OLIB, содержащую 2,09% масляной кислоты, 19,7% хлористого натрия и 4,18% хлорорганических соединений, под2 вергают экстракции этилацетатом. Рабочая часть колонны экстракции снабжена 60 тарелками с отверстиями перфорации 1,5 мм.
Колонна работает в режиме пульсации при частоте 238 об/мин и амплитуде 4 мм. Общее ксличество реакционной воды, подвергшейся обработке, составляет 10 кг, этилацетата также 10 кг. После экстракции получают экстрактный раствор в количестве 10 кг 513 г
10 и рафинат в количестве 9 кг 417 г. Потери составляют 65 г (0,32%).
Экстрактный раствор содержит следы масляной кислоты, 3,06% воды и 3,93 /с хлорорганических соединений. В рафинате обнару15 жено 2,11% масляной кислоты, 3,18% этилацетата, хлорорганические соединения не обнаружены. После разгонки экстрактного раствора получают 403 г хлорорганических соединений или 97% от потенциала.
20 Рафинат подвергают ректификации на колонне эффективностью в 15 теоретических тарелок при флегмовом числе 10. Получают
1846 г дистиллята с концентрацией масляной кислоты 11,1% и 9509 г кубового продукта, 25 содержащего лишь следы кислоты. Ректификацию проводят с подачей в куб колонны острого пара в количестве, равном количеству дистиллята, для того, чтобы избежать выпадения солей.
246494
Предмет изобретения
Составитель В. Безбородова
Техред Л. В. Куклина Корректоры: А. Николаева и Е. Л а сто чк и н а
Реда ктор А. Петр о в а
Заказ 2885/12 Тираж 480 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2
Дистиллят экстрагируют этилацетатом при соотношении объемных подач 1: 1. Для экстракции масляной кислоты используют колонну, примененную ранее для извлечения хлорорганических соединений, В результате экстракции получают рафинат, содержащий следы масляной кислоты, и экстрактный раствор.
Разгонка экстрактного раствора дает в виде кубового продукта 202 г масляной кислоты, т. е. 97о/о от потенциала. Таким образом, суммарное извлечение органических продуктов составляет 97о/0 .
Способ выделения масляной кислоты и хлорорганических соединений из реакционной водной жидкости производства 3,3-ди- (хлорметил) -оксациклобутана с применением жидкостной экстракции этилацетатом, отличаюи4ийся тем, что, с целью упрощения процесса, жидкостной экстракции подвергают негосредственно реакционную водную жидкость с последующим выделением масляной кислоты известными методами.