Способ разделения цис- и транс-изомеров 1,2,3,4,1 ы1- гексахлортрицикло-
САЙ Й
242888
ОП И
ИЗОБРЕТЕНИЯ
Сова Советских
Социалистических
Республик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”
Кл. 12о, 21
12о, 11
Заявлено 08.IV.1968 (№ 1232001/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 05.Ч.1969. Бюллетень № 16
Дата опубликования описания 3.Х.1969
МПК С 07с
С 07с
УДК 547 462 6 06(088 8) Комитет по делам изобретений н открытий прн Совете Министров
СССР
Авторы изобретения
Заявитель
М. М. Гусейнов, М. С. Салахов, Э. М. Трейвус и Я. С. Салахова
Институт нефтехимических процессов имени Ю. Г. Мамедалиева
АН Азербайджанской ССР
СПОСОБ РАЗДЕЛЕНИЯ ЦИС- И ТРАНС-ИЗОМЕРОВ
l,2,3,4,11;11-ГЕ КСАХЛ О РТР И Ц И КЛ О-(2,4,1,0)-УНДЕЦЕ Н-2ДИКАРБОНОВОЙ-7,8 КИСЛОТЪ|
Количество цис-транС изомеров в искусственнойй смеси, т o . . . 10+ 90 результаты разделения искусственной смеси, % . . . . . . . . . . 10 90
Температура плавления, С . . . .,,,, 260 218
262
20+ 80 30-1- 70 40+ 60 50+ 50 60+ 40 70+ 30 80+ 20 90+ 10
19 81 30 68 38 62 50 50 60 37 68 32 79,5 20 90 10
215 264 262 215 — 2бб — 218
0,5
260 217 262 212
265 218 263 219
260 214 266 218 265 215 265 217 — 216 — — 266 218 266 218
Потери, %
Предмет изобретенИя
Изобретение относится к селективному HOвому методу разделения иис- и транс-изомеров указанных кислот, которые могут найти применение в полимерной промышленности.
Предлагаемый способ разделения основан на селективной экстракции смеси двух изомеров, всегда присутствующих при их получении.
В качестве экстракта применяют дигалоидэтаны, например дихлорэтан. Разделение происходит количественно за счет различной растворимости исходных изомеров при комнатной температуре.
В таблице приведены данные разделения искусственной смеси при молярном соотношении смеси к дихлорэтану или дибромэтану, равном
Способ разделения иис- и транс-изомеров
1,2,3,4,11,11-гексахлортрицикло- (2,4,1„0) - ундецен-2-дикарбоновой-7,8 кислоты, отличающий1: 15, причем иис-изомер растворяется в экстрагенте, а транс-изомер выпадает в осадок.
Прп проведении экстракции при температуре 170 С и продолжительности 12 час реакционная смесь, полученная при конденсации гексахлорциклопентадиена и иис-Л4-циклогексен1.,2-дикарбоновой кислоты, содержит около
39,3% транс-изомера.
10 Общее количество иис-транс- изом еров
1,2,3,4,11,11-гексахлор-трицикло-2,4,1,0 - ундецс н-2-дикар боновой-7,8-кислоты — 20 г, дихлорэтана — 250 — 300 ил. Аналогичные результаты получают при разделении указанных смесей
15 с дибромэтаном. ся тем, что смесь цис- и транс-изомеров йод. вергают экстракции дигалоидэтаном, напрИмер дпхлорэтаном, с отделением выпавшего при этом осадка транc-изомера.
