Способ получения органосиликагеля

Авторы патента:

C08G77/24 - галогенсодержащими группами

ОП НИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

2453á4

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 01.1V.1968 (№ 1230744/23-5) Кл. 39с, 30

12е, 3/02 с присоединением заявки №

Комитет по делам

Приоритет

Опубликовано 04.V1,1969. Бюллетень ¹ 19

Дата опубликования описания 29.X.1969

МПК С 08g

В Old

УДК 678.84(088.8) изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

И. Б. Слинякова, М. Г. Воронков и Э. Я. Лукевиц

Институт физической химии имени Л. В. Писаржевского

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОРГАНОСИЛИКАГЕЛЯ

Известен способ получения органоснликагеля совместным гидролизом тетраэтоксисилана и р-цианоэтилтриэтоксисилана.

По предложенному способу для получения органосиликагеля, содержащего как на поверхности, так и в объеме хлорметильные группы, проводят гидролиз хлорметилтриэтоксисилана в спиртовой среде в присутствии кислоты с последующей обработкой продукта гидролиза щелочью.

Пример. В смесь 25 мл свежеперегнанного хлорметилтриэтоксисилана

С1СНзЫ(ОСзНв)3 с 35 мл абсолютированного этанола при перемвшивании быстро добавляют катализатор вЂ” 5 мл 1 н. HCl. Количество воды, вводимой с 1 н, HCI, достаточно для омыления трех этоксигрупп. Гидролиз,протекает в течение 45 мин, после чего прибавляют щелочной катализатор вЂ” 3,5 мл 1 í. NaOH, затем через 3 час медленно по каплям еще

2,0 моль 1 н. NaOH. Через несколько минут наблюдается хорошее равномерное застудневание всей массы золя в гель. Получают полупрозрачный гель хлорметилполисилсесквиоксана с хорошей воспроизводимостью, Гель тщательно промывают этанолом и сушат при

120 С, Кусочки промытого и высушенного ксерогеля слегка меловидны, прочны, гидрофобны, не растворяются в органических растворителях.

Ниже приведены структурно-сорбционные характеристики синтезированного хлорметилполисилсесквиоксанового адсорбента:

Удельный вес, г/смз: истинный 1,685 кажущийся 0,608

Суммарный объем пор, смз/г 1,06

Предельно-сорбционный объем пор, смз/г:

СвНт4 1,07

С,Н, 1,04

НвО 0,05

1ь Удельная поверхность, ме/г 126 о

Радиус пор, А 108

Объем макропор, смз/г Нет

Ппридин хемосорбируется на хлорметилпо20 лисилсесквиоксановом адсорбенте. Поэтому при прогреве адсорбента после адсорбции и вакуумировании адсорбированный пиридпн не удаляется.

Таким образом, предложенный способ по2S зволяет получить гидрофобный гель, обладающий органофильными свойствами в отношении углеводородов. Этот ксерогель можно рассматривать, как промежуточный продукт для получения органосиликагелей с различными

30 функциональными группами, 3

Предмет изобретения

Составитель В, Комарова

Техред Л. Я. Левина

Корректоры: Л. Корогод и А. Абрамова

Редактор Л. К. Ушакова

Заказ 2653/16 Тираж 480 Подписное

ЦНИИГ1И Комитета по делам изобретений и открытий при Совете (HHHcTpoB СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2

Способ получения органосиликагеля путем гидролиза органоэтоксисиланов в спиртовой среде в присутствии кислоты, отличающийся, тем, что, с целью получения органосиликагеля, содержащего как на поверхности, так и в объеме хлорметильные группы, проводят гидролиз хлор метилтриэтоксисилана с последую5 щей обработкой продукта гидролиза щелочью.