Способ получения поликапроамида
О П И С А Н ЙП."
ИЗОБРЕТЕНИЯ
244609
Союз Соеетскил
Социалистическил
Республик
Зависимое от авт. свидетельства ¹
Кл, 39с, 10
Заявлено 09.XI.1965 (№ 1037393/23-5) с присоединением заявки ¹â€”
Приоритет
Опубликовано 28.Ч.1969. Бюллетень № 18
Дата опубликования описания 21.Х.19б9
МПК С 08g
УДК 678.675(088.8) Комитет по делам изобретений и открытий ори Совете Министров
СССР
Автор изобретения
Д. Г. Запольский
Киевский филиал всесоюзного научно-исследовательского института искусственного волокна
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИКАПРОАМИДА
Известен способ получения,поликапроамида путем полимеризации капролактама в .присутствии воды. Полученный полимер отливают в ленты, рубят в крошку и нагревают при 180—
200 С.
При этом процессе получают полимер, пригодный для формования, с содержанием низкомолекулярных соединений (НМС) 3 — 4%
Однако для достижения такого количества низкомолекулярных продуктов необходимо длительное, в течение нескольких суток, нагревание полимера.
Для сокращения времени, необходимого для получения поликапроамида, пригодного для формования полимера с содержанием
НМС 2,5 — 3%, предлагается получать поликапроамид путем полимеризации капролактама в присутствии воды в мольном соотношении 1: 5 — 1: 15 при нагревании 1 — 2 час при
180 — 300 С, давлении 40 — 100 ат.и с образованием низкомолекулярного неволокнообразующего полиамида-олигоамида. Степень полимеризации полученного олигомерного продукта равна 20; олигомер содержит 1000—
1500 концевых, реакционно способных групп, По окончании процесса полимеризации полимер вместе с водой направляют в форсунку, из которой жидкость выходит с большой скоростью и распыляется.
В момент полета капель происходит испарение влаги и получают полимер в виде порошка с содержанием воды 1 — 4%, которая в дальнейшем играет роль активатора. Затем полимер загружают в аппарат, в котором его нагревают до температуры на 5 — 50 С ниже температуры плавления и выдерживают при этой температуре 15 — 30 час в зависимости от требуемой вязкости. Эту дополнительную по10 лимеризацию проводят в среде азота, чтобы избежать окисления.
После достижения требуемой вязкости в аппарате создают вакуум и сушат полимер до требуемой влажности (0,03 — 0,05%). Таким
15 образом получают полимер в виде порошка с относительной вязкостью 2,3 — 3,0, содержанием НМС 2,5 — 3% и влаги 0,03 — 0,05%. Полимер используют для формования из расглава необходимых изделий, например во20 л окна.
Пример. 500 г капролактама растворяют в 400 г воды и затем в автоклаве,проводят реакцию полимеризацип в течение 1 час 40 наин при 220 С и давлении 25 атя, В конце
25 процесса полимеризацип проводят сдув водяного пара.
Полученный полимер имеет относительную вязкость 1: 1, количество НМС 36,2%, воды
6% Затем полимер измельчают и высуши30 вают до 0,5% содержания воды. Таким обра244609
Составитель Платонова
Техред Л. Я. Левина
Корректоры: В. Петрова и М. Коробова
Редактор Г. Гуськова
Заказ 2595/15 Тираж 480 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий прн Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2 зом приготовленный полимер подвергают дополиконденсации при 170 С.
Показатели в зависимости от времени полимеризации изменяются следующим образом.
Время, час Относительная Количество вязкость НМС, /о
0 1,1 36,2
1 1,33 10
2 1,36 8,6
5 1,5 6,2
10 1,61 4,5
Из вывода видно, что несмотря на малое содержание активатора (05 /о воды) за 10 час дополиконденсации, количество НМС снизилось с 36,2 до 4,5 /о.
Предмет изобретения
Способ получения поликапроамида путем полимеризации капролактама и воды при нагревании, отличающийся тем, что, с целью сокращения времени процесса, смесь капролактама и воды в мольном соотношении 1: 5—
Т0 1: 15 нагревают в течение 1 — 2 час при 180—
300 С с последующим отделением воды от олигомерного продукта и дополиконденсации его при температуре ниже температуры плавления полимера.
