Способ получения аптрацена, фенантрена и карбазола
4, ОПИСАЙИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
240693
Союз Советских
Социалистических
Республик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зависимое от авт. свидетельства ¹
Кч 12о 1(04
Заявлено 16.1Х.1963 (№ 857349/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 01.1Ч.1969. Бюллетень № 13
Дата опубликования описания 26ХП1.1969
Комитет по делам изобретений и открытий прн Совете Министров
СССР
МПК С 07с
УДК 547 672.1(088.8) Авторы изобретения
Л. Д. Глузман, В. М. Поспелов и В. Ю. Тверской
Украинский научно-исследовательский углехимический институт
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АНТРАЦЕНА, ФЕНАНТРЕНА
И КАРБАЗОЛА
50г
Известен способ отделения антрацена и фенантрена от карбазола путем азеотропной ректификации с гликолем. Антрацен и фенантрен отгоняют в виде азеотропа, а карбазол остается в кубе. Недостатком этого способа явЛяется высокое соотношение в азеотропе антрацена и гликоля (от 1: 40 до 1: 100), кроме того, требуется большого объема аппаратура и большое количество гликоля, находящегося в цикле.
Этого можно избежать при использовании глицерина или триэтиленгликоля для отделения антрацена и фенантрена от карбазола путем азеотропной ректификации. Получаемый антрацен и фенантрен даже при простой перегонке (без ректификации) содержит не более 2 — 3% карбазола.
Процесс пригоден также для очистки технического 60 — 70% -ного антрацена и фенантрена. Если ректификации с глицерином и триэтиленгликолем подвергают сырой антрацен, то в отгоне вместе с глицерином получают смесь всех углеводородов— флуорена, метилфлуоренов, антрацена, фенантрена, которые после отделения глицерина подвергают перекристаллизации из ксилола.
При этом получают антрацен в виде кристаллов 93%-ной чистоты, а в маточном растворе — фенантрен и прочие углеводороды. После отгонки растворителя получают сырой фенантрен, пригодный для окисления или получения аренфенолформальдегидных смол.
Пример. В колбу с одношариковым дефлегматором загружают 100 г технического
5 67%-ного фенантрена с 13 — 15% карбазола, 1000 г технического глицерина и подвергают перегонке с отбором следующих фракций:
До 250= С вЂ” вода+глицерин
250 — 275 — азеотрон фенантрен— глицерин (фенантрен: глицерин= 1: 6) . . . 500 г остаток в кубе †глицерин+карбаз 550 г
15 Из второй фракции после охлаждения до
30 — 60 С выделяют твердый осадок — чистый фенантрен, отделяемый от маточного раствора фильтрованием (фугованием) . Выход осадка 85 —; выход маточного раствора
20 415 — 400 г (возвращают в цикл).
Отфильтрованный осадок подвергают промывке водой или перекристаллизации из ме. танола или других растворителей (1: 5! .
В результате получают 65 — 70 г высокопро2S центного фенантрена, пригодного для окисления и для других целей.
Кубовый остаток охлаждают, выделившийся сырой карбазол (20% от исходного фенантрена) отделяют фильтрованием, маточный
30 раствор возвращают в цикл, 240693
Предмет изобрет "íèÿ
Техред Л. К. Малова
Корректоры: В. Петрова и Е. Ласточкина
Редактор П. А. Вербова
Заказ 1842/2 Тираж 480 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2
Способ получения антрацена, фенантрена и карбазола из сырого антрацена или бинарных смесей антрацена с карбазолом, или фенантрена с карбазолом путем их азеотропной ректификации с растворителем с последующим охлаждением отгона и кубового остатка, отделением выпавших осадков и очисткой их, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, повышения выхода и чистоты продукта, в качестве растворителя применяют глицерин или триэтиленгликоль.
