Способ получения 9-винилфенантрена

Авторы патента:

C07C15/30 - фенантрены

C07C1/26 - из органических соединений, содержащих только атомы галогена в качестве гетероатомов

ОПИСАН И Е

ИЗОБРЕТЕ Н ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 09 1Х.1965 (№ 1026919/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано ОЗ.Х.1966. Бюллетень № 19

Дата опубликования описания 28.Х.1966

Кл. 12о, 19/01

МПК С 07с

УД К 547.677.2 313.2.07 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

А. И. Левченко и Е. И. Затолокин

Украинский заочный политехнический институт

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 9-ВИНИЛФЕНАНТРЕНА

Предложен способ получения 9-винилфепантрена, заключающийся в том, что бромистый 9-фенантрилмагний обрабатывают хлоpHcTbIM винилом в присутствии хлористого кобальта в качестве катализатора в среде эфира и бензола. Исходный бромистый 9-фенантрилмагний получают по реакции Гриньяра.

Выход целевого продукта 95% от теоретического.

Пример. В трехгорлую колбу емкостью

1 л, снабженную мешалкой, холодильником с хлоркальциевой трубкой, делительной воронкой, помещают 12,6 г магниевых стружек и

250 мл сухого эфира. Для инициирования реакции прибавляют кристаллик иода и 0,5мл бромистого этила. Без наружного обогрева после перемешивания смеси в течение нескольких минут через делительную воронку в колбу приливают раствор 128,5 г 9-бромфенантрена в 250 мл сухого бензола со скоростью, достаточной для поддержания спокойного кипения смеси. Когда кипение прекратится, содержимое колбы нагревают до температуры кипения и перемешивают в течение

2 час. По окончании выдержки в колбу добавляют 1,5 г хлористого кобальта и при температуре 35 С в течение 7 час через реакционную массу пропускают хлористый винил. Реакционную массу промывают дважды водой, отделяют органический слой, и отгоняют ра10 створитель при давлении 10 вЂ” 12 мм рт. ст.

Полученный 9-винилфенантрен перекриста 7лизовывают из этилового спирта. Выход 97 г (95% от теории).

Предмет изобретения

Способ получения 9-винилфенантрена, отлачающайся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, бромистый 9-фенантрилмагний обрабатывают хлористым винилом

20 в присутствии хлористого кобальта в качестве катализатора в среде эфира и бензола.

Способ разделения антрацена и фенантрена // 58326

Патент 156943 // 156943

Способ получения пиперилена (пентадиена 1,3) // 50691

Способ получения бутадиена // 23912

Способ полного дехлорирования полихлорароматических соединений // 2114807

Способ получения 4,5,6,7-тетраалкил-1,4,6,9-декатетраенов // 2349570

Изобретение относится к способу получения 4,5,6,7-тетраалкил-1,4,6,9-декатетраенов общей формулы (1): где R=н-C2H5 , н-С3Н7, н-C 5H11, характеризующемуся тем, что дизамещенный ацетилен общей формулы где R=C2H5 , н-С3Н7, н-С 5Н11, подвергают взаимодействию с н-BuMgCl в присутствии катализатора цирконацендихлорида Cp 2ZrCl2 в мольном соотношении н-BuMgCl:Cp2ZrCl 2=10:(22-26):(1.0-1.4) в атмосфере аргона при нормальном давлении в диэтиловом эфире в течение 3 ч с последующим добавлением при 0°С аллилхлорида в количестве 1.1 мольных эквивалента на взятый BuMgCl и CuCl в количестве 0.1 мольный эквивалент на взятый ацетилен с последующим перемешиванием реакционной массы при комнатной температуре в течение 3-5 часов

Способ синтеза олефинов // 2356876

Синтез углеводородов // 2366642

Изобретение относится к вариантам способа получения углеводородов, имеющих число атомов углерода в цепи Cn, где n 2 и n 20, включающим:образование галогенированного углеводорода, при реакции углеводородного реагента, имеющего число атомов углерода в цепи Cm, где m n, m 1 и m 10 с галогенирующим агентом;образование углеводородного продукта, имеющего число атомов углерода в цепи Cn, где n 2 и n 20, при контакте галогенированного углеводорода с каталатическим реагентом оксида металла;выделение углеводородного продукта; ирегенерирование каталитического реагента

Способ получения трицикло[4,2,1,02,5]-нонан-3-спиро-1'-бутана // 2373174

Изобретение относится к способу получения трицикло[4.2.1.0 2,5]нонан-3-спиро-1'-бутана общей формулы (1) характеризующемуся тем, что 3-метилентрицикло[4.2.1.0 2,5]нонан подвергают взаимодействию с триэтилалюминием Et3Al в присутствии катализатора цирконацендихлорида Cp2ZrCl2 в мольном соотношении 3-метилентрицикло[4.2.1.0 2,5]нонан: Et3Al:Cp2ZrCl2 =10:(10-14):(0.4-0.6) в атмосфере аргона при температуре 20°С и нормальном давлении в гексане, в течение 5-7 ч с последующим добавлением при -10°С диэтилового эфира в объеме, равном взятому гексану, трифенилфосфина Ph3P и ацетилацетоната палладия Pd(acac)2 в эквимольном к Cp2ZrCl 2 количестве, затем прибавляют свежеперегнанный аллилхлорид в трехкратном избытке на взятый Et3Al, температуру доводят до комнатной и перемешивают еще 5 ч

Способ гидродехлорирования хлорароматических соединений // 2402512

Изобретение относится к способу гидродехлорирования хлорароматических соединений путем их взаимодействия с водородом в проточной системе в присутствии катализатора при нагреве, характеризующемуся тем, что в качестве катализатора используют металл-углеродный композит, представляющий собой частицы никеля размером 3-10 нм, плотно полностью покрытые слоем углерода толщиной 0,5-2 нм, а температура нагрева составляет 75-350°С

Комплексный способ каталитической переработки природного газа с получением низших олефинов // 2451005

Изобретение относится к способу каталитической переработки метана из природного газа с получением низших олефинов, преимущественно этилена, через промежуточный синтез хлористого метила методом окислительного хлорирования метана и последующего каталитического пиролиза хлористого метила

Способ переработки хлорорганических отходов жидкофазным каталитическим гидродехлорированием // 2458030

Изобретение относится к способу переработки хлорорганических отходов жидкофазным каталитическим гидродехлорированием в присутствии гетерогенного катализатора в среде инертного высококипящего углеводородного растворителя при мольном соотношении водород: хлорорганический отход, равном 20÷40:1 с рециклом растворителя, содержащего непрореагировавшие отходы, и разделением газообразных продуктов реакции известными методами, характеризующемуся тем, что процесс ведут при температуре 280-350°С в присутствии сплавного Ni-Al-Ti катализатора, предварительно активированного выщелачиванием, при этом в качестве инертного растворителя используют растворитель с температурой кипения 350-500°С, а его избыток по отношению к перерабатываемым хлорорганическим отходам поддерживают в пределах 5÷10:1

Способ получения катализатора гидродехлорирования // 2462311

Изобретение относится к области катализа, в частности к способам приготовления катализаторов гидродехлорирования хлорорганических соединений

Способ восстановительного дехлорирования хлорзамещенных углеводородов или их гидроксипроизводных // 2072340

Изобретение относится к органической химии, в частности к способу дехлорирования хлорзамещенных углеводородов или их гидроксипроизводных

Способ дистилляции в целях совершенствования процесса получения чистого продукта из сырого антрацена // 2185362

Изобретение относится к способу получения чистых продуктов из сырого антрацена путем дистилляции и кристаллизации

Способ выделения фенантрена из смесей, содержащих антрацен // 2043324

Способ разделения смеси, содержащей антрацен, фенантрен и карбазол // 202910

Способ получения аптрацена, фенантрена и карбазола // 240693

Способ получения фенатрена или алкилфенатренов // 565029

Способ разделения антрацен-фенантреновой смеси // 1161508