Патент ссср 236465

Авторы патента:

C07C69/017 - эфиры оксисоединений с этерифицированной оксигруппой, связанной с атомом углерода шестичленного ароматического кольца

C07C67/38 - присоединением к ненасыщенной углерод-углеродной связи

ОПИСАН ИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистичесиих

Республин

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 04.Ч11.1967 (№ 1168824/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 21.Ч111.1970. Бюллетень ¹ 26

Дата опубликования описания 27.XI.1970

1,л. 12о, 21

Комитет по делам изобретений и отирытнй при Совете Министров

СССР

МПК С 07с 51/00

УДК 547.462.07(088.8) омоносова им.

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СМЕСИ ГЛИЦЕРИДОВ 2,5-ДИЕНОВЫХ

АЛИФАТИЧЕСКИХ КАРБОНОВЫХ КИСЛОТ

Настоящее изобретение относится к способу получения глицеридов кислот алифатического ряда, которые могут найти применение в качестве заменителей растительных масел.

Известен способ получения глицеридов ненасыщенных алифатическпх кислот путем взаимодействия глицерина с хлорангидридами ненасыщенных алифатических кислот в присутствии катализатора, например пприд 1на, органического растворителя, например хлороформа, при температуре 20 вЂ” 40 С. В;лход продуктов 43 вЂ” 86 ф.

Согласно предложенному способу смесь глицеридов 2,5-диеновых алифатических карбоновых кислот получают взаимодействием глицерина с аллильнымп галоидпроизводными, ацетиленом и окисью углерода. Достоинст o метода состоит в использовашш доступно; о промышленного сырья.

В качестве катализатора применяют тетракарбонил никеля или никель Ренея с добавкой тиомочевины. Реакцию проводят в р 13личных растворителях: тетрагидрофуране, диметилформамиде, ацетоне илп их смеси ири температуре до 80 С в зависимости от длины углеродной цепи аллилгалогенида и выбранного растворителя. Предложенным методом могут быть .получены смеси глицеридов диеновых кислот состава Со вЂ” Сто.

Получеш|ую смесь моно-, ди- и триглицсридов можно использовать как самостоятельно (например, для приготовления алкидпьн смол), так и разделять на индивидуальные моно-, ди- и триглицериды иа колонке с кремневой кислотой.

Пример. Получение моно-, ди- и трlrг.шцерпдов гептадиен-2,5-овой кислоты.

К смеси 69,0 г глицерина, 25,0 г углекпс, ого магния, 23 лл карбонила ш|келя в 130 лл тетрагидрофурана прп 38 вЂ” 40 С приливают за

4 час раствор 25,0 г кротилхлоридrt в 40 лл тетрагпдрофурана при одновременном пропусканпи смеси ацетилена и окиси углерода (1: 1 по объему) со скоростью 6 л/час.

По окончании реакции смесь перемешивают в тех же условиях 30 вЂ” 10 лик, растворитель и карбонил никеля отгоняют, остаток сливают с осадка, фильтруют через активированный уголь. Выход технической смеси глицеридов

24,9 г, n ðo 1,4906.

Далее смесь разделяют на колонке с кремневой кислотой. Трпглицерид элюнруют и тролейным эфиром. Растворитель удаляют. Выход 2 6 г (11 Зо „) сРо 1 060 ьт о 1 4900

NRp . найдено 113,95. вычислено 115,19.

Найдено, ото. С 69,43; II 8,12.

30 С24 Ig>Ot;Ft;

236465

Предмет изобретения

Составитель Т. Лавриненко

Редактор Л, Ушакова

Корректор Т. А. Абрамова

Заказ 3329 5 Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4(5

Типография, пр. Сапунова, 2

Вычислено, %. С 69,21; Н 7,74. По данным тонкослойной хроматографии, на окиси алюминия в системе петролейный эфир вЂ” эфир (1:1) Р,, ОА6.

Диглицерпд элюируют смесью петролейпый эфир вЂ” эфир (7: 3) . Растворптель удаляк т.

Выход 5,81 г (25,2%), с/42о 1,083, гг2во 1,5060, МР,о . найдено 84,00, вычислено 85,49.

Найдено, %. .С 65,48; EI 7,82.

Стт 1„0;T <

Вычислено, %. С 66,21; Н 7,84.

TIo данным тонкослойной хроматографии, в системе эфир вЂ” метапол (IO 0,3) Pf 0,77.

Моноглицерид элюируют эфиром. Растворитель удаляют. Выход 14,62 г (63,5;o), d44о1,1200 n,014918 MRD айдено5212 ь!,! числеио 52,98.

Найдено, %. С 60,11, Н 8,01.

СтвН1504Гв

Вычислено, %: С 60,29; Н 7,59.

По д!!иньв! тонкослойпой хроматографии, в системе эфирметаиол (10: 0,5) Ру 0,6.

1. Способ получения смеси глицеридов 2,5диеновых алифатических карбоновых кислот с использованием глицерина при нагревании в присутствии катализатора, в среде органического растворителя, отлича!ощийся тем, что, г целью расширения сырьевой базы, глицерин подвергают взаимодействию с аллильными га10 лоидпроизводнымп, апетиленом и окись!о углерода.

2: Способ по п. 1, отличи!ощийся тем, что в качестве катализатора используют никель Ре15 нея с добaâêîé тиомочевины.

3. Способ по пп. 1 и 2, отличаощийся тем, что взаимодействие ведут при температуре до

80 С.

4. Способ по пп. 1 вЂ” 3, отлича!ощийся тем, что взаимодействие ведут в среде тетрагидрофурана.

Похожие патенты:

Патент 234385 // 234385

Способ получения алкиловых эфиров жирныхкислот // 232234

Патент 231407 // 231407

Способ получения эфиров ненасыщенных // 173754

Способ получения сложных эфиров карбоновых кислот // 114673

Способ получения эфиров метакриловой кислоты // 2205820

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения эфиров метакриловой кислоты, в частности, метилметакрилата безопасным способом, который включает (а) селективное удаление пропадиена из смеси, включающей пропин и пропадиен, растворенные в полярном органическом растворителе, с образованием концентрированной смеси пропина в растворителе; (b) отпаривание пропина в дистилляционной колонне из потока пара концентрированной смеси растворителя, содержащего пропин, с образованием потока газообразного пропина; (с) конденсацию потока газообразного пропина с образованием конденсированного потока пропина и (d) взаимодействие конденсированного потока пропина с окисью углерода и спиртом в присутствии катализатора карбонилирования; причем отпаривание пропина осуществляют в дистилляционной колонне, имеющей внутренний конденсатор, установленный для конденсации части потока пара для подачи орошения

Адамантилсодержащая каталитическая система, способ получения интермедиатов для бидентатных лигандов такой системы и способ карбонилирования этиленовых соединений в ее присутствии // 2337754

Изобретение относится к новой каталитической системе и способу карбонилирования ненасыщенных соединений этиленового ряда с использованием этой каталитической системы

Способ получения эфиров алкинилкарбоновых кислот // 2051896

Изобретение относится к технологии органического синтеза, а именно к способу получения эфиров алкинилкарбоновых кислот (эфиров , -ацетиленкарбоновых кислот) общей формулы RCCCOOR'

Способ получения ментилового эфира изовалериановой кислоты // 2053997

Изобретение относится к органической химии и может найти применение в фармацевтической промышленности для получения лекарственного препарата "Валидол", который представляет собой 25-30%-ный раствор ментола в ментиловом эфире изовалериановой кислоты [1] Известен способ получения сложных эфиров карбоновых кислот на основе реакции гидрокарбалкоксилирования, заключающийся во взаимодействии соответствующего олефина с монооксидом углерода и спиртом в присутствии катализатора на основе соли палладия [2-3] Данный процесс требует подбора специфических условий его проведения, в том числе и выбора катализатора определенного состава в зависимости от получаемого сложного эфира [4] Наиболее близким по технической сущности и достигаемым результатам является способ получения ментилизовалерата путем взаимодействия изобутилена с монооксидом углерода и ментолом [5] Процесс проводят при температуре 130оС и давлении 4,4 МПа с использованием монооксида углерода в составе синтез-газа (РН2/РСО=1), в присутствии комплекса РdCl2(PPh3)2 и десятикратного молярного избытка трифенилфосфина в растворе диоксан:n-ксилол 3:1 (объемное соотношение)

Способ получения ментилового эфира изовалериановой кислоты // 2059605

Изобретение относится к каталитической органической химии и может найти применение в фармацевтической промышленности для получения лекарственного препарата "Валидол", который представляет собой 25-30%-ный раствор ментола в ментиловом эфире изовалериановой кислоты

Способ получения ментилового эфира изовалериановой кислоты // 2036897

Изобретение относится к каталитической органической химии и может найти применение в фармацевтической промышленности для получения препарата "Валидол", который представляет собой 25-30%-ный раствор ментола в ментиловом эфире изовалериановой кислоты (1)

Способ получения алифатических эфиров акриловой кислоты // 291912

Способ получения @ -ацилоксикетона // 891632

Способ получения метиловых эфиров ацетиленовых оксикислот // 1340057

Изобретение относится к производным карбоновых кислот и касается получения метиловых эфиров ацетиленовых оксикислот (ЭАК) общей формулы: HO-CR1R2-C C-C(O)OCH3 , где а) R1=R2=CH3 ; б) R1=CH3; R2=C2H5, в) R1+R2=-(CH2)5 , которые могут найти применение в качестве биологически активных соединений

Способ получения 2-ацетоксиметилбицикло [2.2.1] гепт- 5-ена // 1368310

Многоядерные бисазиды // 2067572

Изобретение относится к новым соединениям общей формулы I Z=-SO2-, -X--Y--X- Х=O,S Y=0, S, SO2; CO, которые могут использоваться в качестве светочувствительной компоненты фоторезистов

Способ получения смешанных сложных эфиров гликоля // 278672

Способ получения терпеиофумаровых или терпеномалеиновых эфиров многоатомных спиртов // 407879

Способ получения 5-фенокси-2-нитробензоатов // 1195900

Способ получения жидкокристаллических гомологов 2,3,5,6- тетраалканоилоксигидрохинонов // 1735271

Способ получения продукта на основе растительного масла // 2528201

Изобретение относится к масложировой промышленности, а именно к составу, подходящему для получения стильбенов, способу его получения, способу выделения стильбенов из сырового таллового масла, сложному эфиру смоляной кислоты и пиносильвина или его простому монометиловому эфиру. Состав сконцентрирован по отношению к сложным эфирам пиносильвина и получен дистилляцией или выпариванием сырого таллового масла, причем кислотный остаток сложных эфиров образован линолевой, линоленовой, олеиновой кислотой или трициклической, алифатической или ароматической карбоновой кислотой. Стильбены выделяют из фракции дистилляции или выпаривания сырого талового масла, которая содержит сложные эфиры стильбенов, фракцию концентрируют. Далее сложные эфиры стильбенов модифицируют в желаемые стильбены путем отделения сложных эфиров стильбенов от их сложноэфирной группы. Фракции дистилляции или выпаривания сырого таллового масла содержат от 5 до 95 % пиносильвина или его сложных эфиров от общей массы состава. 4 н. и 22 з. п. ф-лы, 1 ил., 3 пр.