Способ получения алкилвинилгалоидов
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬ ТВУ
234393
Своз Советских
Социалистических
Республик
cqoо1 и о
1 с-.
Зависимое от авт. свидетельства ¹i
Кл. 12о, 19/02
Заявлено 29.VI.1967 (№ 1169036!23-4) с присоединением заявки ¹
МПК С 07с
УДК 547.32.07(088.8) Приоритет
Опубликовано 10.1.1969. Бюллетень ¹ 4
Дата опубликования описания 15Х.1969
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министроа
СССР
Авторы изобретения С. Д. Мехтиев, Ш. Г. Садыхов, Ш. Т. Ахмедов и В. А. Солдатова
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛВИНИЛГАЛОИДОВ
Взято, г ацетилен третичный бутплхлорид хлористый алюминий
8,5
185,0
18 5
Выход, г продукт конденсации 30,0 остаток 8,0
Выход, ",, от теории на взятый
30 продукта конденсации 75,7, . ацетилен
Изобретение может найти применение в синтезе органических соединений.
Предложс способ получения алкилгинилгалоидов, заключающийся в том, что ацетилен подвергают конденсации с первичными, вторичными или третичными моногалоидзамсщенными углеводородами при температуре (25 —:30) С в присутствии катализатора хлористого илп бромистого алюминия при молярном соотношении олсфина к галоиду
1: 2 — 7, предпочтительно 1: 6. Полученные продукты выде IIIIOT рсктификацией.
Конденсацию моногалоидалкплов с ацсти Ieном проводят при атмосфернсм давлении з круглодонной колбе с тремя тубусами: для ввода и вывода газа, механической мешалки и термометра. В качестве охлаждающей смеси используют сухой лед в ацетоне, в качестве катализатора — хлористый алюминий.
Пример. В реакционную колбу сначала помещают третичный моногалоидзамещенный углеводород, охлаждают до — 25 С, затем добавляют рассчитанное количество хлористого алюминия и снова охлаждают до температуры опыта. По достижении в колбе температуры — (25 —:30) С вводят ацетилен при одновременном интенсивном перемешивании. Затем продукты реакции промывают, сушат II фракционируют на ректификацпонной колонне эффективностью 15 теоретических тарелок.
Кондснсация третичного бутил хлорпда с ацетиленом.
Исследуют влияние температуры — (10 —:
5 —:60) С при продолжительности процесса 10—
60 яин, расколе катализатора 4 — 12 „ на взятый в реакцию xëoðèä и малярном соотношении ацетилена к хлориду 1: 2 — 7 на выход
IIeлевого прод кта конденсации. Нижe приво10 дятся рсзультаты конденсации ацетилена е трстичным бутилхлоридом при .найденных оптимальных условиях и физико-химические константы целевого продукта.
20 Условия опыта температура, 0 С вЂ” 25 — 38 продолн.ительность, яин 25 — 30 моляриос соотношение трстич1ого бутилхлорида к ацетилену б: 1.
234393
Предмет изобретения
Составитель Э. Тарасова
Редактср Н. Я. Кузнецова Техред Л. Я, Левина Корректор А. П. Татариицева
Заказ 643/12 Тираж 440 Подписное
ЦИИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр, Сапунова, 2
Физико-химические константы продукта конденсации
Пределы кипения, С/мм 43 — 44/50 удельный вес, d4 0,8801 коэффициент лучепреломления п 1,4260.
Найдено, /о. .Сl 30,00; мол. вес 117,5; Мйо
34,5.
С,Н С1.
Вычислено, % Сl 29,99; мол. вес 118,5;
MRo 34 3.
Способ получения алкилвинилгалоидов, оТличаюи1ийся тем, что ацетилен подвергаюг
5 конденсации с первичными, вторичными,HJIH третичными моногалоидзамещенными углеводородами при температуре — (25 —:30) С и присутствии катализатора — хлористого или бромистого алюминия при молярном соотно10 шении олефина к галоиду 1: 2 — 7, предпочтительно 1: 6, с последующим выделением алкилвинилгалоидов ректификацией.
