Способ получения сульфофталеинового индикатора — крезолового красного
О П И С А Н И Е 232277
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДETEJlbCTBY
Со1оз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 14Х1Е1967 (№ 1173191/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Кл. 12q, 19
2 21з
МПК С 07с
С 09Ь
Комитет по делам изобретений и открытий при Споете Министров
СССР
Опубликовано 11.Xl I.1968. Бюллетень М 1 за 1969 г.
Дата опубликования описания 6Л .1969
УДК 547.633.6.07(088.8)
668.813.54-43 (088.8) 4 ат. з -Авторы изобретения
Г. И. Михайлов, H. С. Мезенцева и А. П. Болдырева
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУЛЬФОФТАЛЕИНОВОГО
ИНДИКАТОРА — КРЕЗОЛОВОГО КРАСНОГО
Предмет изобретен ия
Известен способ получения сульфофталеинового индикатора — крезо loBQI красного коиденса!и!сй opToc) льфооензойной Kllc IQTI>! с ортокрезолом ь присутствш! смеси хлорок;Ic:! фосфора и iëopíoé кислоты. Продукты реакции берут в эквимолекуллриых количествах и г1роцссс проводят в сре..1е ксилола. Целевой продукт выделяют известным способом. Выход 40%.
С целью пов ILIICIIiisi выхода разработан но- 10 вый метод получения сульфофталеииового индикатора — крезолового красного, который в отличие от существующих методов, основан иа одновременном проведении реакции в присутствии кондеис:!рующих средств и избытка 15 одного из компонентов реакции, например
50>/„-ном избытке ортокрезола. Последний служит, с одной стороны, реакционной средой, разбавителе.i, позволяет проводить синтез при жидкой консистенции реакционной массы, ii, 20 с другой стороны, растворителем конечного продукта реакции. Предложшшый способ даст возможность проводить реакцшо в производственных условиsiх, получать высокий выход крезолового красного — 85 — 90% от тео- 25 рии, считал на готовый индикатор.
П р и м с р. В трсхгорлую колб емкостью
2 л, снабженную мешалкой, термометром, холодильником и капельиой воронкой, последовательно загp æа11от i!pH разхlеш1!ва1!ии 103 г 30 обезво кенной ортосульфобензойной кислоты, 27 лл 52 /„--ной хлорной кислоты, 31 ил хлорокиси фосфора и 155 лл (15010-ный избыток) ортокрезола. Реакционную массу нагрсвгпот до 115 — 120 С и при этой температуре медленно в течение 1 — 1,5 ч111. приливают из каисльной воронки остальное количество х».ìОкиси фосфора> после «его рсакцион!й 10 м;1сс1 выдерживают егце 15 лп» при 115 — 120 (.
Реакционная смесь остается легко подви>киой хорошо размешивается. После охлажде !ия реакционной смеси до 95 — 100 С к ней добавляют 0,5 л кипящей воды и отгоняют с перегретым паром избыпгок ортокрезола, охлаждают реакционную массу, отфильтровывают крезоловый красный и сушат llpll 100 — 105 С.
Получают 70 — !73 г крезолового красного с содержанием основного вещества 9- — 95 "о
Выход 85 — 901, о от теоРии, c«i:тал иа оРтосульфобензойную кислоту.
Способ получения сульфофталсинового Illlдик:-:тора — крезолового красного конденсацией ортосульфобензойной кислоты с ортокрезолом в прису1ствии сх1еси конденсирующ !х веществ, например хлорокиси фосфора и хлорной кислоты, с последуюшим вы 1слеиием целевого продукта известным способом, отлипаюи!и <ся тем, что, с целью повышения выхода целе",îãî продукта, процесс ведут в изоытке одного ;!з компонентов реакции, например
50l, .-ном избытке ортокрезола,