Патент ссср 159539
Союз Советских
COLLИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК
ОПИСАНИЕ
И 3 О Б РЕТЕН И, Н
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ № 159539
Класс 12q, 19
МПК С Oib
Заявлено 29.XI.1962 (№ 805089/23-4) ГОСУДАРСТВЕННЫИ
КОМИТЕТ ПО ДЕЛАМ
ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЯ
СССР
Опубликовано 28.XII.1963. Бюллетень № 1
УДК
Подписная группа № 52
Е. П. Крысин и А. Т. Кондакова
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТИМОЛФТАЛЕИНА
Известен способ получения тимолфталеина путем конденсации тимола с фталевым ангидридом в присутствии хлорного олова.
Условия проведения процесса известным способом довольно жесткие, выход же целевого продукта недостаточно высокий.
Предложенным способом тимолфталеин получают путем конденсации в среде растворителя, например ксилола. Это повышает степень чистоты продукта и его выход, процесс проходит в более мягких условиях.
Пример. В 50 л чугунный эмалированный реактор с паровым обогревом, механической мешалкой, термометром на 150 С, мерником на 10 л и воздушным холодильником загружают 12 кг тимола. Вещество расплавляют и при перемешивании сыплют 6 кг фталевого ангидрида. Смесь выдерживают 15 — 20 мин при 80 — 90 С и затем заливают 10 — 15 л технического ксилола, а из мерника льют в течение 1 — 1,5 час 4,8 л хлорного олова в 10 л технического ксилола. После приливания всего хлорного олова смесь выдерживают 3—
4 час, перемешивая при температуре 80—
90 С, охлаждают до 40 — 45 С и выгружают через нижний люк на путч-фильтр. Продукт промывают на фильтре в 5 — 7 л ксилола.
С фильтра хорошо отжатый продукт без комков переносят в аппарат с 40 л горячей воды, подкисленной предварительно соляной кислотой, размешивают 30 — 40 мин до изменения окраски от черной к желтой или слегка кремовой и переносятся на нутч-фильтр. Затем промывают 5 — 10 л горячей воды. Сушат н шкафу при 50 — 60" С.
Выход технического тимолфталеина — 13—
13,5 кг.
В 100 л чугунный эмалированный аппарат с паровым обогревом, механической мешалкой и обратным шариковым холодильником загружают 10 кг технического тимолфталеина, 70 л синтетического спирта и 1 кг актпвированного угля. Смесь нагревают при перемешивании до кипения 30 — 40 мин, затем небольшими порциями переносят на нутчфильтр.
Спиртовые маточные растворы заливают в чаши-KpHcTB;Iëèçàòoðû на сутки. Выпавшие кристаллы отсасывают.
Спиртовые маточные растворы используются 5 — 6 раз для последующих операций перекристаллизации. Сушат продукт в шкафу при 50 — 60 С. Выход продукта 10 — 10,5 кг.
Предмет изобретения
Способ получения тимолфталеина путем конденсации тимола с фталевым ангидридом в присутствии хлорного олова, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью повышения степени чистоты продукта, выхода и создания более мягких условий для проведения процесса, ег» ведут в среде растворителя, например ксилола.
