Способ получения сульфофталеиновь!х индикаторов

I87I9I

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союа Советскик

Социалистическик

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 27.XI 1965 (№ 1039844/23-4) Кл. 22Ь, 7 с присоединением заявки №

МПК С 09Ь

Приоритет

Комитет оо делам изобретений и открытий при Совете Министрсв

СССР

Опубликовано 11.X.1966. Бюллетень ¹ 20

УДК 668,813.72(088.8) 3,ата опубликования описания 21.XI.1966

Автор!

:!зобретения

Е. Я. Яровенко, М. Ф. Кондрашова, T. Г. Гайворонская и Г. И. Михайлов

Всесоюзный научно-исследовательский институт химических реактивов и особо чистых химических веществ

За»витель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУЛЬФОФТАЛЕИНОВЬ!Х

ИНДИКАТОРОВ

Изооретение относится к области получения сульфофталеиновых индикаторов, применяемых в àн;- литической химии и анилинокрасочной промышленности.

Способ получения сульфофталеиновых индикаторов, состоящий в том, что обезвоженпу:о о-сульфобепзойную кислоту подвергают взаимодействию с фенолами или их производными при нагревании в присутствии конденсиру!ощих средств, например хлорокиси фосфора, с последующим выделением продукта, известен. Выход продукта при этом 36 и 58% от теор.

Предлагаемый способ отличается от известного тем, что в качестве конденсирующего средства используют смесь хлорной кислоты и хлорокиси фосфора. Это позволяет увеличить выход целевого продукта и улучшить его качество.

Пример 1. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром, холодильником и капельной воронкой, загружают

10,1 г обезво>ке!!!!ой о-сульфобензойной кислоты, нагревают до 105 — 110 С и при этой те!!пературе и размешивапии добавляют 3 мл х;!Ор!1ой кислоты (69%), 9,5 г фенола и 9 мл хлорокиси фосфора. В указанных условиях реакционную массу выдержива!от в течение

2 час до полного загустевани». Затем к получ щому сплаву добавлшот 50 л!л горячей воды и смесь кипятят в течение 10 лшн. Образовавшийся раствор переливают в стакан, при охлаждении в нем выпадает осадок, который промывают водой и сушат при 70 С.

Получают 10,8 г фенолсульфофталеина (60% от теор., считая на фенол) . Основное содержание, по спектроскопическим данным, составляет 100%. Полученный продукт удовлетворяет требованиям ГОСТа 45-99 — ГОСТа

10 45-99 — 49.

Пример 2. B трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром, холодильником и капельной воронкой, загружают

10,! г безводной о-сульфобензойпой кислоты, пaãðåâàþò до 80 С и при этой температуре и размешивании добавляют к ней 5 л2л хлорокиси фосфора, 15 г тимола и смесь, состоящу!о из 2,5 мл хлорокиси фосфора и 2,5 мл хлорной кислоты (57%). Содержимое колбы

20 нагревают до 85 — 90 С и выдерживают при этой температуре 3 — 4 час до полного загустевания реакционной массы. К полученному плаву прибавляют 65 мл 5%-ной горячей со, :»1 0É кисло гы и Выдержива!от I!pII кипе!Iии

25 час. Горячий раствор вь!лива!от в стакан, при охлаждении в II!. I в!.!падает осадок, ко.орый отфи.!ьтровывают и промывают горячей водой. Осадок сушат при 60 — 70 С.

Получа!от 21,8 г тимолового синего инди30 катора (90% от теор., считая I!a о-сульфобеп187191

Составитель Л. Крючкова

Редактор Л. А. Ильина Техред Л. К. Ткаченко Корректоры: Л. Е. Марисич и Е. Ф. Полионова

Заказ 3436/15 Тираж 600 Формат бум. 60+90t/8 Объем 0,1 изд. л. Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений ti открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2 зойную кислоту) . Основное содержание, по спектроскопическим данным, составляет 70% и выше. Получе:-гпый тимолсульфофталеип удовлетворяет требованиям МРТУ-б-09

¹ 617-б8.

Предмет изобретения

Способ получения сульфофталеиновых индикаторов взаимодействием обезвоженной о-сульфобензойной кислоты с фенолом или тимолом при нагревании в присутствии кондеясиру.ощего средстга с последующим выделением целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода и улучшения целевых продуктов, в качестве конденсирующего средства используют смесь хлорокиси фосфора и хлорной кислоты,