Способ определения температур релаксационных переходов в полимерах

 

Изобретение относится к области молекулярной физики, техники и физики полимеров прозрачных и полупрозрачных в оптическом диапазоне частот. Способ включает нагрев исследуемого полимера до температуры разрушения, воздействие на исследуемый полимер монохроматическим электромагнитным излучением. При этом в процессе нагревания полимера измеряют угол преломления луча после прохождения его через призму из исследуемого полимера. По углу преломления рассчитывают показатель преломления полимера. Строят зависимость показателя преломления от температуры. По точкам перегиба кривой зависимости показателя преломления полимера от температуры определяют температуры релаксационных переходов. Изобретение позволяет исследовать релаксационные переходы и определять их температуры с помощью электромагнитных волн оптического диапазона с большой точностью. 2 ил.

Предлагаемое изобретение относится к области молекулярной физики, техники и физики полимеров, прозрачных и полупрозрачных в оптическом диапазоне частот, техники применения этих полимеров и предлагается для исследования релаксационных переходов в полимерах.

Известен способ (№501343, G 01 N 25/02) определения температур фазовых переходов в кристаллических веществах, в частности в полимерах, при нагревании вещества от 0 К до температуры его разрушения. Способ заключается в том, что исследуемое вещество помещают в термостатированную ячейку и добавляют жидкость, в которой исследуемое вещество нерастворимо, а затем вводят в жидкость изоморфную примесь и определяют переходы и их температуры по точкам перегибов на построенном графике зависимости коэффициента распределения примеси от температуры.

Недостатком способа является то, что он не позволяет определять переходы и их температуры в полимерах в оптическом диапазоне частот электромагнитного излучения.

Известен также способ определения температуры релаксационных и фазовых переходов в полимерах, включающий их нагревание от 0 К до температуры разрушения, определение зависимости теплопроводности от температуры, построение графика этой зависимости, по скачкам которого определяют структурные переходы и их температуры (№535422, G 01 N 25/02).

Этот способ также не позволяет определять переходы в полимерах и их температуры в оптическом диапазоне частот.

Наиболее близким к предлагаемому способу является способ (№541114, G 01 N 25/02) определения температур переходов исследуемого вещества, в частности в полимерах, при нагревании вещества от 0 К до температуры его разрушения путем определения температурной зависимости разности температур насыщения двух полиморфных модификаций исследуемого вещества в растворе того же вещества, а исследуемую величину при этом находят из условия равенства разности температур нулю.

Однако и более близкий способ не позволяет определить переходы в полимерах и их температуры в оптическом диапазоне частот электромагнитного излучения.

Целью предлагаемого изобретения является определение релаксационных переходов и их температур в диапазоне оптических частот.

Поставленная цель достигается тем, что на исследуемый полимер воздействуют монохроматическим электромагнитным излучением с частотой в пределах 10¹¹...10¹⁷ Гц и измеряют угол преломления луча после прохождения его через полимер, рассчитывают значение показателя преломления для каждого значения угла, а затем строят график зависимости показателя преломления от температуры, по которому определяют релаксационные переходы и их температуры в полимере.

На фиг. 1 представлен общий вид устройства для реализации предлагаемого способа.

На фиг. 2 представлен график зависимости показателя преломления полимера от температуры.

Устройство для реализации предлагаемого способа должно состоять из двух основных элементов: оптической аппаратуры для определения показателя преломления образца и термоблока, позволяющего изменять, поддерживать и измерять температуру полимера в широком интервале. Одно из таких устройств было реализовано на практике (фиг. 1). Оно включает в себя: оптический источник излучения 1 (лазер типа ЛГ 52); милливольтметр 2 для определения температуры образца; термопару 3, вмонтированную в тело призмы-образца 7, изготовленной из исследуемого полимера; нагревательный элемент 4, позволяющий изменять и поддерживать постоянной температуру призмы-образца; шкалу 6, проградуированную в градусах Цельсия.

Способ реализуется следующим образом. Монохроматическое излучение лазера 5 в виде узкого параллельного луча 7 посылается на призму 1 из исследуемого полимера, в нашем случае из полиметилметакрилата (ПММА) под некоторым произвольным углом ₁ - углом падения на первую грань призмы. После прохождения призмы луч дважды преломляется на боковых гранях и выходит из призмы под углом ₂ - углом преломления луча на второй грани призмы. Расчеты показывают, что показатель преломления образца при данной температуре

где A₁=sin²₁, А₂=sin₁ctg , А₃=cosec величины, не зависящие от температуры. При изменении температуры меняется только угол преломления ₂. Температура может изменяться в пределах от 0 К до температуры разрушения полимера, выбор температурного интервала зависит только от задачи исследования. Авторы исследовали релаксационные переходы и их температуры в ПММА от 20 до 120 С. По шкале 6 угол преломления ₂ был измерен для двадцати разных значений температур в указанном интервале, затем по этим значениям ₂ был определен показатель преломления n по формуле (1). Таким образом, было получено двадцать разных значений n для двадцати значений температуры.

По этим данным был построен график зависимости показателя преломления призмы-образца от температуры (фиг. 2), а затем исследовался сам график. Из графика видно, что в точках А и В кривой наблюдается перегиб, что говорит о двух релаксационных переходах в ПММА: первый переход - при температуре 37,5 С, второй - при 103 С.

Таким образом, как видно из приведенного примера, предлагаемый способ позволяет исследовать релаксационные переходы и определять их температуры с помощью электромагнитных волн оптического диапазона частот с большой точностью. Способ позволяет использовать стандартную оптическую аппаратуру для определения показателя преломления, в том числе лазерные источники излучения самых различных типов.

Формула изобретения

Способ определения температур релаксационных переходов в полимерах, включающий нагрев исследуемого полимера от 0 К до температуры разрушения полимера, отличающийся тем, что на исследуемый полимер воздействуют монохроматическим электромагнитным излучением с частотой , 10¹¹ Гц<<10 Гц, в процессе нагревания полимера измеряют угол преломления луча после прохождения его через призму из исследуемого полимера, рассчитывают по углу преломления показатель преломления полимера, строят зависимость показателя преломления от температуры, по которому определяют температуры релаксационных переходов по точкам перегиба кривой зависимости показателя преломления полимера от температуры.

РИСУНКИ

Рисунок 1, Рисунок 2