Способ выделения безводного ацетонитрила из разбавленных водных растворов
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
220 9iSI
Союз Саеетскиз
Социалистических
Республик "сесоюзн «г
Зависимое от авт. свидетельства ¹
Заявлено 10.ХI.1963 (лю 864528/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 01 1/111968. Бюллетень ¹ 21
Дата опубликования описания 1.Х.1968
Кл. 12о, 11
МПК С 07с
УДК 66.048.63: 547. .239.2.2 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
Авторы изобретения
Е. Г. Анисимов, Л. Ф. Берлин, А. Г. Виноградова, JI. А. Галата, Л. С. Кофман, К. И. Свирская, Э. П. Чирикова и Ю. Н. Мартынова
Государственный проектный и научно-исследовательский институт промышленности синтетического каучука
Заявитель
СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ БЕЗВОДНОГО АЦЕТОНИТРИЛА ИЗ
РАЗБАВЛЕННЫХ ВОДНЫХ РАСТВОРОВ
Йзвестен способ выделения безводного ацетонитрила из разбавленных водных растворов, например азеотропной ректификацией с хлороформом.
С целью упрощения процесса, предложен способ выделения безводного ацетонитрила путем комбинации двух азеотропных перегонок раствора ацетонитрила: сначала при атмосферном давлении или в вакууме, затем полученную азеотропную смесь направляют на повторную азеотропную ректификацию под давлением 1 — 7 ата. Способ основан на увеличении содержания воды в азеотропной смеси с увеличением давления при ректификации.
Отгоняемая в первой колонне азеотропная смесь с минимальным содержанием воды подается во вторую колонну, работающую при более высоком давлении. Отбираемая из второй колонны максимально обводненная азеотропная смесь возвращается на первую ступень ректификации. Процесс проводится непрерывно. При этом в кубе второй колонны получают практически безводный ацетонитрил.
П р и м ер 1. Разбавленный водный раствор ацетонитрила (1%) непрерывно подают на питающую тарелку ректификационной колонны, работающей при атмосферном давлении.
Из куба колонны отводят воду с незначительным (ниже 0,2%) содержанием ацетонитрила.
Дистиллят колонны, являющийся азеотропной смесью, с содержанием 16 вес. % воды непрерывно поступает в ректификационную колонну, работающую под избыточным давлением 3 — 6 кг/сл - . Дистиллят второй колонны, 5 состоящий из азеотропной смеси с 23 — 30% содержанием воды, возвращают в первую колонну, а из куба отбирают практически безводный ацетонитрил. Степень извлечения ацетонитрила достигает 90%.
Пример 2. B среднюю часть первой колонны, работающей под давлением 0,3—
0,5 ата, подают на разделение 100 кг/час разбавленного (содержание ацетонитрила 0,50—
15 0,60 вес. %) водного раствора ацетонитрила.
С учетом рецикла из второй колонны общее количество ацетонитрила в поступающей на разделение смеси составляет 2,0 кг/час. Дистиллят первой колонны, представляющий со20 бою азеотропную смесь ацетонитрил — вода, содержащую при 0,3 ата 12,6 вес, % воды, направляют Во вторую колонну. Таким образом, во вторую колонну, работающую при атмосферном давлении, подают 0,28 кг/час воды
25 и 1,95 кг. час ацетонитрила. Азеотропную смесь ацетонитрил — вода (содержание воды при
1,0 ата 15,8 вес. %) с верха второй колонны возвращают в рецикл на первую колонну. Состав рецикла (в кг час): ацетонитрил 1,51, во30 да 0,28, 220981
Составитель А. Заликин
Редактор Л. К. Ушакова Техред А. А. Камышникова Корректор Н. В. Босняцкая
Заказ 2831/3 Тираж 530 Подписное
ЦИИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова. д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2
Из куба второй колонны отбирают
0,44 кгlчас практически безводного ацетонитрила. Из куба первой колонны выводят фузельную воду с содержанием ацетонитрила не более 0,05 кг|час.
Предмет изобретения
Способ выделения безводного ацетонитрила из разбавленных водных растворов азеотропной ректификацией, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, разбавленные водные растворы ацетонитрила подвергают азеотропной ректификации сначала,при атмос5 ферном давлении или в вакууме, затем полученную азеотропную смесь направляют на повторную азеотропную ректификацию под давлением 1 — 7 ата.
