Способ получения пропио'нитрила
ОП ИСАН И Е
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К ЛВТОРСКСММ СВИДЕтЕЛЬСтВЬ
Союз Советских
Социелистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 30.V.1964 (!тл 903179/23-4) Кл. 12о, 11 с присоединением заявки №
Комитет оо делам изобретений и открытий ори Совете Министров
СССР
МПК С 07с
УДK 547.239.23.07 (088.8) Приоритет
Опуоликовано 17.Х1.1966. Бюллетень № 23
Дата опубликования описания 27.XII.19áá
Лвторы изобретения
Иностранцы
Карл Смайкаль и Ханс-Иоахим Науманн (Германская Демократическая Республика) 1)
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОПИОНИТРИЛА
Известен способ получения пропионитрила, заключающийся в том, что пропиональдегид обрабатывают аммиаком при 350 — 500 С в присутствии катализатора — силиката, на поверхность которого нанесена окись цинка и хрома.
Описываемый способ предусматривает использование катализаторов в виде таблеток или кусков, содержащих 30 — 40% окиси хрома, 40 — 70% окиси цинка с добавкой графита, что приводит к упрощению технологии и увеличению срока службы катализаторов.
П р и мер 1. 60 вес. ч. окиси хрома тщательно смешивают со 100 вес. ч. окиси цинка и после этого перемешивают с 25 вес. ч. воды, причем вода испаряется до 1%, рассчитанного на общую катализаторную массу. Затем массу формируют в таблетки с добавкой графита.
Над полученным таким образом катализатором, загруженным в реакционную стальную трубу, пропускают при 450 С парообразный пропиональдегид и аммиак с молярным соотношением 1;3 (0,4 кг пропиональдегида на литр катализатора в час). Продукты реакции обмена после прохода через теплообменник охлаждают в холодильной системе до 15—
20 С и жидкие доли отделяют от газообразных в отделителе. Жидкие доли состоят из верхнего слоя пропионитрила и нижнего водного слоя. Ооа слоя перерабатывают отдельно при помощи дистилляции. Получается пропионитрил с т. кип. 97 С. Чистота 99,5,,0, выход 85% от теории.
Катализатор, проработавший 600 час, регенерируют пропусканием через него смеси из воздуха и азота в течение 4 час при 450 С.
После 10-кратной регенерации, соответствующей 250-дневной работе, активность катализатора не снизилась.
Пример 2. Через катализатор, описанный в примере 1, пропускают парообразный сырой пропиональдегид, полученный в результате реакции обмена этиленг. с окисью углерода и водорода при давлении 200 ати в присутствии карбонилов кобальта по ле ступени декобальтизации (этот пропиональдегид содержит около 20% н-пропанола) с аммиаком с молярным соотношением 1:3 при 440"С и нагрузке катализатора 0,4 кг сырого пропиональдегида на
2о литр катализатора в час. Продукт реакции обмена конденсируют охлаждением и отделяют от реакционной воды. При дистплляционной переработке получают чистый пропионитрил. Выход 80%, т. кип. 97 С.
Катализатор регенерируют через каждые
500 час работы смесью из воздуха и азота при
450 С.
Содержащееся в сыром пропиональдегиде некоторое количество пропанола и ди-и-пропи30 лового эфира не влияет на процесс получения
188952
Предмет изобретения
Составитель Сафаров
Техред Л. Бриккер
Редактор Б. Б. Федотов
Корректоры: Jl. Е. Марисич и А. М. Смак
Заказ 3912/8 Тираж 50 Формат бум. 60Х90 /е Объем 0,1 изд. л. Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Цен гр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, д. 2 катализатора. Этот процесс можно также осуществить в текущем или кипящем слое.
Способ получения пропионитрила путем обработки пропиональдегида аммиаком при температуре 350 †5 С в присутствии катализатора на основе окислов цинка и хрома с последующим выделением целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии и увеличения срока службы катализаторов, последние применяют в виде таблеток или кусков, содержащих 30 — 40% окиси хрома, 40 — 70з/о окиси цинка с добавкой графита.

