Патент ссср 192780
l9 2780
ОПИСАН И Е
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 30.111,1963 (№ 828153/23-4) Кл. 12о, 11 с присоединением заявки ¹
МПК С 07с
УДК 547,339.211.07 (088.8) Приоритет
Опубликовано 02.111.1967. Бюллетень Ы 6
Дата опубликования описаш:я 4Л .1967
Комитет по делая изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
СПОСОБ ОЧИСТКИ АКРИЛОНИТРИЛА
Известен способ очистки акр лонитрила or цианистого водорода и альдегидов в четыре стадии. Первая заключается в грубом отделении цианистого водорода и альдегидов путем ректификации; вторая — в отделении примесей дистилляцпей в присутствии воды; третья — это жидкостная экстракция содовым раствором с последующей водной отмывкой органического слоя от следов воды; четвертая — азеотропная перегонка акрилопитрила с целью осушки.
Предложенный способ отличается от известного тем, что вместо второй и третьей стадий применяют экстрактивную дистилляцию в присутствии водных растворов карбоната или бикарбоната щелочного металла, что позволяет в одну стадию очистить целевой продукт сразу от трех примесей (ацетонитрила, синильной кислоты и циангидринов). Таким образом, упрощается технологический процесс, вместо четырех стадий применяют три.
Пример 1. Смесь, содержащую 10%
HCN, 2% акролеипа, 4 ",, воды и 84% акрилопитрпла подают в количестве 4 кг/час на ректификацпоцную колонну, имеющую .30 тт.
Дистиллат колонны, отбираемый при температуре 30 С, содержал (вес. %): 70 НСХ, 10 акролеина и 20 НЛК. Кубовый остаток колонны, выводимый при температуре куба 70-72 С, имел следующий состав (вес. % ):
HAI(94, НСХ 0,5, акролеин 0,5, вода 4, циангпдрин 1.
Пример 2. 100 г кубового продукта колонны грубого отделения легких (см. пример 1) непрерывно вводят в колонну экстрактивной дистилляции со скоростью 15 г/час.
Сверху колонна непрерывно орошалагь
0,75%-ным раствором в воде в количестве
20 г/час.
Концентрация HCN в дистиллате колонны, отбпраемом при температуре 70,3 С, составляла 0,0008 вес. %. Концентрация акролеина была около 1 вес. %. Кубовый остаток содержал NaCN, в количестве, эквивалентном поло15 вине HCN, введенной в колонну в свободном виде с питанием. Кроме того, в кубовом продукте был найден динитрил янтарной кислоты, в количестве эквивалентном HCN, связанной в циангидрин в исходном продукте, и не20 которое количество цпангндрина.
Пример 3. Опыт проводился B условиях, аналогичных примеру 2, за исключением начальной концентрации Na CO:>. В рассматриваемом примере она составляла 7,5 вес. %.
25 Содержание НСХ в дистиллате составило
0,002 вес. %.
П р и м ер 4. Опыт проводился в условиях, аналогичных примеру 2, за исключением начальной концентрации Ха СОз. В рассматрп30 ваемом примере она составляла --3,5 вес. %.
19278О
Составитель В. Безбородова
Редактор М. Жиляева Техред А. А. Камь.шникова Корректоры: С. M. Белугина и Н. Н. Самыгина
Заказ 1064 12 Тираж;>35 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий прн Совете Министров СССР
Л!осква, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2
Содержание НСМ в дистиллате составило
0,0015 вес. %.
Пример 5. Опыт проводился в условиях, аналогичных примеру 2, за исключением того, что в качестве экстрагирующего вещества использовался бикарбонат натрия — KaHCO;„ концентрация которого составляла 1,5 вес. % .
Содержание НСХ в дистиллате составило
0,0012 вес. %.
Пример 6. Смесь состава (вес. % ): акрилонитрил 95, вода 4, акролеин 1, HCN 0,002 в количестве 295 г была подвергнута азеотропиой осушке в колонне периодического действия.
Фракция, выкипающая при 77 — 77,3 С, в количестве 180 г представляла собой сухой очищенный акрилонитрил, содержащий
0,002 вес. % НСМ и (0,002 вес. % акролеина.
Предмет изобретения
Способ очистки акрилоиитрила от примесей, например от цианистого водорода, альдегидов, путем ректификации, дистилляции кубового остатка, азеотропвой осушки, отличаюи1ийся тем, что, с целью упрощения процесса, дистилляцию ведут в присутствии водных растворов карбоната или бикарбоната щелочного металла.
