Способ изготовления чувствительных элементов для полупроводниковых детекторов импульсного ионизирующего излучения на основе теллурида кадмия

 

Способ изготовления чувствительных элементов для полупроводниковых детекторов импульсного ионизирующего излучения на основе теллурида кадмия. Использование: полупроводниковая техника. Детектор, изготовленный предложенным способом используется при регистрации импульсного ионизирующего излучения и исследований спектрального состава и плотности потока высокоинтенсивного излучения электрофизических установок, в частности, линейных ускорителей, импульсных реакторов. Сущность изобретения: способ изготовления чувствительных элементов для полупроводниковых детекторов импульсного ионизирующего излучения на основе теллурида кадмия характеризуется тем, что таблетки из CdTe располагают друг за другом на подложке, теплоемкость которой C <C, где C_т - суммарная теплоемкость таблеток, предварительно до спекания помещают подложку с таблетками в зону печи с T = 470 - -670^oK на время 5 минут со скоростью V1 > 5 см/с, вводят подложку в зону печи с постоянной температурой интервала T = 970 - 1170^oK, спекают таблетки в течение 0,3 - 3 минут, после чего выводят подложку со скоростью V2 > 10 см/с в зону печи с T <370K, все операции проводят в атмосфере чистого аргона. Согласно изобретению предварительно до выполнения указанных операций, для каждой таблетки порошок теллурида кадмия, предназначенный для фронтального и тыльного слоев, обрабатывают разбавленной азотной кислотой в течение 20 - 30 с, промывают деионизованной водой и сушат, из полученного обработанного порошка формируют тыльный слой, подпрессовывают его, на нем формируют средний слой из исходного порошка CdTe, подпрессовывают эти два слоя, из обработанного порошка CdTe на среднем слое формируют фронтальный слой толщиной 0,3 мм <d l, где l - длина полного поглощения квантов срезаемой мягкой области спектра, полученные таблетки из CdTe окончательно прессуют.

Изобретение относится к полупроводниковой технике и может быть использовано при исследовании спектрального состава и плотности потока высокоинтенсивного излучения электрофизических установок, в частности линейных ускорителей, импульсных реакторов, где требуются детекторы с высоким временным разрешением, высокой радиационной стойкостью и высокой избирательностью детектора к жесткой части спектра излучения.

Известен способ [1] изготовления чистого материала CdTe для детекторов гамма-излучения. Способ состоит в выращивании исходного материала методом движущейся зоны нагрева в два приема с компенсацией дефектов хлором (дефекты неглубокого залегания). Получают кристаллы P-типа с удельным сопротивлением 10 -10 ом/см. Процессы обработки поверхности для уменьшения токов утечки, такие как ионная бомбардировка, нагрев в вакууме при различных температурах не привели к улучшению качества приборов, в частности, наблюдаются поляризация, шум и т. д.

Наиболее близким техническим решением к данному предложению является способ изготовления детекторов, характеризующийся тем, что располагают таблетки из теллурида кадмия друг за другом на подложке, теплоемкость которой C < C_т, где C_т - суммарная теплоемкость таблеток, предварительно до спекания помещают подложку с таблетками в зону печи с температурой T = 470 - 670K на время 5 мин со скоростью V1 > 5см/с, вводят подложку в зону печи с постоянной температурой интервала T = 970 - 1170K, спекают таблетки в течение 0,3 - 3 с, после чего вводят подложку со скоростью V2 > 10 см/с в зону печи с T < 370K, все операции проводят в атмосфере чистого аргона.

Детекторы, изготовленные по способу [2], характеризуются высоким временным разрешением и радиационной стойкостью. Недостатком этих детекторов является неудовлетворительная чувствительность к жесткой области спектра тормозного излучения. Повышение чувствительности детектора путем увеличения его толщины требует повышения рабочего напряжения (чтобы сохранить рассасывание носителей со скоростью насыщения), которое ограничивается пробоем СВЧ разъемов, используемых для вывода электрического сигнала с детектора, который, как правило, не превышает 1800 В.

Вторым недостатком детектора, изготовленного по способу [2], является наличие поляризационного эффекта, что связано с наличием барьера на границе раздела металл-полуизолирующий полупроводник.

Поляризационный эффект, обусловленный накоплением в приконтактных областях слоя основных носителей заряда, отрицательно влияет на сбор носителей заряда, образованных под действием импульсного ионизирующего излучения (ИИИ), происходит снижение чувствительности. Поляризационный эффект влияет также на искажение заднего фронта электрического импульса (длинный "хвост", "фотопамять"). Поляризационный эффект проявляется более ярко в приконтактной области из высокоомного CdTe, чем из низкоомного, что препятствует применению высокоомного CdTe для токовых детекторов ИИИ.

Техническим результатом изобретения является повышение избирательности детектора к жесткой части спектра излучения и снижение поляризационного эффекта.

Технический результат в способе изготовления чувствительных элементов для полупроводниковых детекторов импульсного ионизирующего излучения на основе теллурида кадмия, характеризующемся тем, что располагают таблетки из теллурида кадмия друг за другом на подложке, теплоемкость которой C < C_т, где C_т - суммарная теплоемкость таблеток; предварительно до спекания помещают подложку с таблетками в зону печи с температурой T = 470 - 670K на время 5 мин со скоростью V1 > 5 см/с, вводят подложку в зону печи с постоянной температурой интервала T = 970 - 1170K, спекают таблетки в течение 0,3 - 3 с, после чего вводят подложку со скоростью V2 > 10 см/с в зону печи с T < 370K, все операции проводят в атмосфере чистого аргона, достигается тем, что предварительно до выполнения указанных операций для каждой таблетки порошок теллурида кадмия, предназначенный для фронтального и тыльного слоев, обрабатывают разбавленной азотной кислотой в течение 20 - 30 с, промывают деионизованной водой и сушат, из полученного обработанного порошка формируют тыльный слой, подпрессовывают его, на нем формируют средний слой из исходного порошка CdTe, подпрессовывают эти два слоя, из обработанного порошка CdTe на среднем слое формируют фронтальный слой толщиной 0,3 мм < d l, где l - длина полного поглощения квантов срезаемой мягкой области спектра, полученную таблетку из CdTe окончательно формируют и прессуют.

Сущность изобретения заключается в том, что тормозное излучение проходит через фронтальный слой, частично поглощается (мягкая часть спектра), не внося вклада в полезный сигнал из-за низкоомности фронтального слоя. Более жесткое излучение поглощается в среднем полуизолирующем слое CdTe, внося вклад в полезный сигнал. В результате общая чувствительность снижается (за счет срезания "мягкой части"), а весь полезный сигнал обусловлен более жесткой частью спектра тормозного излучения. За счет низкоомности фронтального и тыльного слоя уменьшается вероятность образования объемного заряда на границе раздела между зарядами, т.е. уменьшается поляризация детектора.

Предлагаемый способ реализуется следующим образом. Из исходного полуизолирующего CdTe приготавливается порошок, просеивается через сито с ячейками 10 мкм и подвергается травлению в разбавленной водой азотной кислоте (например 1:1). При этом происходит растворение кадмия с поверхности CdTe и одновременно происходит окисление теллура до теллуристых кислот [3]. За счет вытравливания атомов Cd происходит нарушение стехиометрии CdTe, которое ведет к резкому снижению поверхностного сопротивления частиц до низкоомного состояния. Этому способствует и то, что окислы Te также низкоомны. Избирательное вытравливание кадмия играет положительную роль, поскольку при последующем спекании высоколетучий CdTe, имеющий низкую температуру плавления и высокое давление паров при температуре спекания, уменьшает вероятность конденсации кадмия на торцевой поверхности полуизолирующего слоя CdTe, что делает чувствительный элемент неработающим ("не держит" рабочее напряжение). По этой же причине в качестве материала для фронтального и тыльного слоя нельзя использовать низкоомный CdTe, легированный Cd или Cl.

Время травления 20-30 с определялось эмпирически, с учетом скорости травления CD (определяет удаление частиц с поверхности) и толщины слоя окислов Te, так, чтобы не происходило осыпание окислов с поверхности частиц, т.е. уменьшение их геометрических размеров, которое, в принципе, может сказаться, как на воспроизводимости, так и на качестве прессовки, так и в последующем, на механизме протекания тока готовых чувствительных элементов.

Промывка порошка в деионизованной воде и последующая сушка обработанных азотной кислотой обусловлена необходимостью снятия остатков азотной кислоты с поверхности частиц. В противном случае при термическом отжиге пары воды и продукт разложения азотной кислоты при повышенной температуре - NO₂ безнадежно "испортят" (окислят) средний полуизолирующий слой чувствительного элемента, т.е. выведут его из строя.

Толщина фронтального слоя d > 0,3 мм определяется экспериментально и связана с обеспечением качества, сцепления фронтального слоя со средним благодаря возникновению напряжений между слоями в процессе термического отжига. При уменьшении толщины d < 0,3 мм после термического отжига происходит растрескивание и отслаивание фронтального слоя от среднего.

При последовательной подпрессовке слоев, начиная с тыльного, затем среднего и фронтального, происходит предварительная формовка геометрических размеров слоев, а после окончательной прессовки всех трех слоев получается единая трехслойная заготовка чувствительного элемента - таблетка. Сцепление всех трех слоев происходит путем взаимного проникновения частиц одного слоя в другой. При этом образуется нерезкая граница раздела между слоями, а переходные слои - от низкоомного к полуизолирующему (между фронтальным и средним слоями), обуславливают снижение вероятности накопления объемного заряда на размытой границе между слоями, т.е. снижение поляризации. Тыльный слой создается только для этой цели.

Изменяя толщину фронтального слоя, можно набором детекторов избирательно измерить плотность потока различных частей области спектра жесткого рентгеновского излучения. При этом следует отметить, что толщина среднего слоя не должна превышать d < 1,5 мм, чтобы рабочее напряжение не превышало 1800 В (рабочее напряжение СВЧ разъема).

Таким образом, изменяя толщину фронтального слоя при неизменном "рабочем" слое, можно путем вычитания восстановить спектр тормозного излучения в области до 1 МэВ, зная спектральную зависимость CdTe в данном диапазоне энергий.

При этом временные характеристики детекторов не меняются (поскольку толщина рабочего слоя остается неизменной), что позволяет регистрировать ИИИ наносекундной длительности.

Пример реализации предлагаемого способа. Порошок CdTe с > 10₇ ом/см обрабатывают в растворе NHO₃:H₂O = 1:1 в течение 20 с, промывают в потоке деионизованной воды 10 мин и сушат. Взвешивают навески порошка CdTe 0,01 г для тыльного слоя и 0,03 г для среднего слоя и навеску 0,01 г для фронтального слоя. Производят постадийную прессовку. Вначале подпрессовывают тыльный слой, затем на него напрессовывают средний слой, далее - последний фронтальный слой. Изготовленные таблетки с диаметром 5 мм, толщиной тыльного слоя 0,5 мм, среднего 1,5 мм и фронтального - 0,5 мм помещают на подложку, вводят ее в печь с T = 600K на 5 мин, со скоростью 10 см/с, затем спекают таблетки при T = 1050K за 1 мин, после чего выводят из печи со скоростью 10 см/с в зону с комнатной температурой. Все операции проводят в атмосфере чистого аргона. В результате формируются чувствительные элементы с параметрами ₀₅ = 1,5 нс, S = 2,010 Ассм²/квант.

Таким образом, предлагаемый способ, обладая достоинствами прототипа, имеет по сравнению с ним преимущества, заключающиеся в повышении избирательности изготовленного детектора к жесткой части спектра излучения и в снижении поляризационного эффекта.

Формула изобретения

Способ изготовления чувствительных элементов для полупроводниковых детекторов импульсного ионизирующего излучения на основе теллурида кадмия, характеризующийся тем, что располагают таблетки из CdТе друг за другом на подложке, теплоемкость которой С < С_т, где С_т суммарная теплоемкость таблеток, предварительно до спекания помещают подложку с таблетками в зону печи с температурой 470 670К на время 5 мин со скоростью V1 > 5 см/с, вводят подложку в зону печи с постоянной температурой интервала 970 1170К, спекают таблетки в течение 0,3 3 мин, после чего выводят подложку со скоростью V2 > 10 см/с в зону печи с Т < 370К, все операции проводят в атмосфере чистого аргона, отличающийся тем, что предварительно до выполнения указанных операций, для каждой таблетки порошок теллурида кадмия, предназначенный для фронтального и тыльного слоев, обрабатывают разбавленной азотной кислотой в течение 20 30 с, промывают деионизованной водой и сушат, из полученного обработанного порошка формируют тыльный слой, подпрессовывают его, на нем формируют средний слой из исходного порошка CdTe, подпрессовывают эти два слоя, из обработанного порошка CdTe на среднем слое формируют фронтальный слой толщиной 0,3 мм < d l, где l длина полного поглощения квантов срезаемой мягкой области спектра, полученные таблетки из CdTe окончательно прессуют.