Способ получения триэтилалюминия
ОП ИСАНИ 6
ИЗОБРЕТЕНИЯ
Союз Советских
Социалистических
Республик
1 д -д. т
Зависимое от авт. свидетельства №
Кл. 12о, 26,-,ч
Заявлено 22Х.1963 (¹ 837759/23-4) с присоединением заявки М
МПК С 07f
Приоритет
Опубликовано 08.1.1966. Бюллетень М 2
Дата опубликования описания 23.11.1966
Комитет по делам ивобретеиий и открытий при Совете Министров
СССР
УДК 547.212 256.2.05 (088.8) Авторы изобретения А. Ф. Попов, Н. Н. Корнеев, А. Ф. Жигач, М. Е. Кост и E. Н. Коротков
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИЭТИЛАЛЮИИИИЯ
Известен способ получения триэтилалюминия прямым синтезом из алюминия, водорода и этилена черед стадию образования диэтилалюминийгидрида в присутствии гидрида титана в качестве катализатора гидрирования.
Для повышения скорости гидрирования, а также увеличения производительности процесса предлагается способ получения триэтилалюмипия с использованием лантанидов, например лантана, церия или ниодима, или их гидридов в качестве катализатора гидрирования.
Пример 1. В сухой и продутый азотом реактор объемом 6 л, снабженный быстроходной мешалкой (2800 об/лик) с экранированным электроприводом, масляным обогревом, гильзой для термопары, сифоном и воздушкой, загружают 153 г активного алюминия, суспендированного в 500 г бензина, 880 г триэтилалюминия, растворенного в 970 г бензина, и
30 г гидрида смешанного металла, состоящего из церия и лантана.
После загрузки реактора в нем создаюг избыточное давление водорода. Реакционную массу нагревают до 115 С, давление поддерживают в пределах 50 — 60 атх!. Содержимое реактора перемешивают мешалкой. После прекращения поглощения водорода (избыток его выпускают из реактора) температура реакционной массы сии>кается до 75 С. В автоклав вводят этилен и при давлении 5 — 10 атя проводят этплированне. После прекращения поглощения этилена вновь проводят гндрнроВ-.Hllе, а затем снова — этнлнрование н так до тех Ilop, пока не прекратится поглощение
5 водорода. Затем реакционную массу охлаждают до комнатной температуры и выгружают из реа тора.
Конверсия à 7юмнння 790>, средняя скорость гидрировання — 1100 г/кг АI в час.
10 Г1 р н м е р 2. Реакцшо проводят так, как указано в примере 1, но загруж=.þò: :238 г активного алюм,шня, 760 г триэтнлалюмнния, 1630 г бензина, вносимого вместе с алюминием и триэтплалюмпннсм, и 30 г гндрнда це15 рия
Конвсрсня алюмшшя 95 (l, средняя скорость гидрированпя — 1000 г/кг АI в час.
Пример 3. Реакцию проводят в реакторе объемом 2,5 л в один цикл: одно гпдрирова20 ние и одно этнлпрованне. Загружают: 25,5 г активного алюминия, 300,0 г трнэтплалюминия, 500 г бензина, вносимого вместе с алюминием и триэтплалюминпсм, н 3,0 г смешанного металла.
25 Конверсия алюминия 9500, скорость реакции гпдрпроваппя 1280 г кг А1 в «ас.
П р и II c. p 4. Реакш ю IlpoBo1ÿò T2h, как указано в примере 1, но загружают: 22,0 г активного алюминия, 290,0 г трпэтнлалюми30 ння, 400 г бензина. вносимого вместе с алюминием и триэтнлалюминием, и 3 г ниоднма, 177884
Составитель М. Кожинская
Техред Т. П. Курилко
Редактор Б. С. Нанкина
Корректоры: Г. Е. Опарина и Л. Е. Марисич
Заказ 200/5 Тираж. 725 Формат бум. 60 90 8 Объем О,! изд. л. Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2
Конверсия алюминия 82,4%, скорость гидрирования 780 г/кг Al в час.
Предмет изобретения
Способ получения триэтилалюминия прямым синтезом через стадию образования диэтилалюминийгидрида в присутствии катализатора гидрирования, отличающийся тем, что, с целью увеличения скорости гидрирования и производительности процесса, в качестве ка5 тализатора используют лантаниды, например лантан, церий или ниодим, или их гидриды.
