Способ разделения фракции водонерастворимых жирных кислот
В - -.::. вакху»:::,у
IA ° i. и . ., а, .„-. . г1|ДУ изч
О Il "" " " Е
<») 2"13797
Сшоа Советских
Социалистических
Республик
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Зависимое от авт. свидетельства— (22) 3 аявлено 08.04.65 (21) 1000883/23-4 (51) М. Кл. С 07с 51/42 с присоединением заявки №
ГосУдаРственный комитет (32) Приоритет
Совета Министров СССР
Опубликовано 25.02.75. Бюллетень № 7 (53) УДК 547.29;66.048 (088.8) и открытий
Дата опубликования описания 28.03.75 (72) Авторы изобретения
Э. П. Поборцев, А. А. Перченко, С. П. Толкачев, А, В. Лысенко и Л. В. Макарова
Всесоюзный научно-исследовательский и проектный институт синтетических жирозаменителей (71) Заявитель в (54) СПОСОБ РАЗДЕЛЕНИЯ ФРАКЦИИ ВОДО ЕРАСТВОРИМЪ|Х
СИНТЕТИЧЕСКИХ ЖИРНЫХ КИС ОТ
Изобретение относится к способу разделения фракции синтетических жирных кислот.
Известен способ разделения водонерастворимой фракции синтетических жирных кислот на нормальные монокарбоновые, дикарбоновые и смесь, состоящую из кето-, изоненасыщенных кислот и неомыляемых, путем кристаллизации в водном полярном растворителе, например ацетоне, спирте, при нагревании с последующими охлаждением, отделением выпадающих кристаллов нормальных монокарбоновых кислот, например, фильтрованием, промывкой их тем же растворителем, упариванием объединенных фильтратов до концентрации органического растворителя
50 — 60%, отделением масляного слоя, состоящего из кето-, изоненасыщенных кислот и других примесей.
Таким образом не удается получить нормальные монокарбоновые,кислоты с низким содержанием неомыляемых и чистые дикарбоновые кислоты с хорошим выходом.
Предложено на стадии промывки нормальных монокарбоновых кислот использовать неполярный растворитель, например бензин, бензол, который растворяет неомыляемые и позволяет снизить их содержание в смеси нормальных монокарбоновых кислот с 5 до 2%.
Далее оба фильтрата, полученные при выделении кристаллов нормальных монокарбоновых кислот и при их промывке, объединяют, упаривают до концентрации полярного растворителя 60 — 70%, охлаждают, разделяют. два образовавшихся слоя; верхний, представляющий собой раствор, кето-, изоненасыщен=-- ..:::. ных кислот и других, применяемый в неполярном растворителе, и нижний — чистые дикарбоновые кислоты в водном полярном растворителе.
Отгоняют растворители из каждого слоя и получают с хорошим выходом чистые дикарбоновые кислоты и смесь кетокислот, изокис15 лот и др.
П р и мер 1. 1 вес. ч. исходной фракции синтетических жирных кислот Сд — С с растворяют при нагревании в 4 ч. 90%-ного водного
20 ацетона, раствор охлаждают до 4 С, отфильтровывают выкристаллизовавшиеся твердые кислоты. Полученные кристаллы лромывают
1,5 ч. петролейного эфира, выкипающего при
70 — 100 С. Первый и второй фильтраты объ25 единяют, частично упаривают, полученную смесь охлаждают на 15 С. После отстаивания отделяют всплывший слой мягких кислот в смеси с петролейным эфиром, в водном ацетоне остается концентрат дикарбоновых кис30 лот. Характеристика полученных после отгон213797
Таблица 1 СодержаСодержа- ние ние изо- дикарбокислот, новых кислот, о °
Содержание неомыляемых, о
Карбонильное число
Кислотное число
Выход, Иодное число
Эфирное число
Продукт
Исходные СЖК Сi,— С20
Твердые кислоты
Мягкие кислоты
Концентрат дикарбоновых кислот
198, 6
6,7
4,9
13,1
8,9
21,1
7,0
51,4
178,7
0,4
2,4
2,8
1,7
0,8
0,4
40,0
200,2
22,0
8,7
16,0
11,6
47,3
4,5
8,5
374,5
11,0
60,0
Таблица 2
Содержа ние дикарбоновых кислот, %
Содержание неомыляемых, о °
Содержание изокислот, о
Карбонильн число
Кислотное число
Иодное число
Выход, Эфирное число
Продукт
Исходные СЖК C С„
Твердые кислоты
Мягкие кислоты
Концентрат дик арбоновых к и слот
198, 6
13,1
4,9
8,9
6,7
21,1
7,0
53,0
174,7
4,5
5,0
2,7
3,1
4,4
1,2
39,0
16,0
185,0
20,0
17,0
12,0
5,0
44,0
8,0
8,0
38,0
Предмет изобретения
Составитель Т. Лавриненко
Редактор Л. Герасимова Техред О. Гуменюк Корректор Т. Добровольская
Заказ 732/1 Изд. № 389 Тираж 529 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2 ки растворителей кислот показана в таблице 1.
Пример 2. Исходные CSKK фракции
С1т — C o растворяют в 4 ч. бензола, смесь охлаждают до 7 С, отфильтровывают выкристаллизовавшиеся,кислоты, промывают их
1,5 ч. 80%-ного метилового спирта, фильтраты объединяют, частично упаривают, охлаждают смесь на 20 С. После отстаивания отделяют раствор мягких кислот в бензоле, водный метиловый спирт переходит концентрат дикарбоновых кислот. Результаты опыта даны в табл. 2.
С пособ: разделения фракции водонерастворимых синтетических жирных кислот на нормальные монокарбоновые, дика р боно вые и смесь, состоящую из кето-, изоненасыщенных кислот и неомыляемых, путем кристаллизации из водного полярного растворителя, отделения выделившихся кристаллов известным способом, например фильтрованием, с последующими промывкой их органическим раствориПри проведении процесса предлагаемым способом могут быть изменения и вариации: кристаллизация жирных кислот в одном полярном растворителе и промывка отделенных
5 кристаллов кислородсодержащим растворителем или наоборот, а также использование для этих целей смеси указанных растворителей с последующими частичными упариванием фильтрата и разделением образовавшихся !
О слоев. Для улучшения условий отделения дикарбоновых кислот в фильтрат перед упариванием можно добавлять воду. телем, упариванием объединенных фильтратов, разделением образовавшихся слоев и отгонкой растворителя, отличающийся тем, что, с .целью повышения степени чистоты про-!
5 дуктов и их выхода, в качестве органического растворителя для промывки выделенных кристаллов нормальных монокарбоновых жирных кислот берут неполярный растворитель, например бензин, бензол, и объединенные филь20 траты упаривают до концентрации полярного растворителя 60 — 70%.

