Патент ссср 160176
Поопианая группа М 44
В. Х. Катунин, Л. И. Бляхман, М. В. Кузнецова, В. Н. Гриша
А. С. Колесников, М. И. Литвиненко, Ю. Н. Шанин и Ю. Н. Шиши
СПОСОБ ОЧИСТКИ ФТАЛЕВОГО АНГИДРИДА-СЫРЦА
Изобретение касается способа очистки фталевого ангидрида-сырца.
Известен способ очистки фталевого ангидрида-сырца путем термохимической обработки, ректификации и исчерпывающей дистилляции с применением в качестве катализаторов фталатов щелочных металлов, в качестве антренеров — алифатических углеводородов.
Предлагаемый способ отличается от извест ного тем, что, с целью улучшения процесса и повышения выхода продукта, в качестве катализатора используют неорганические соли, например хлорид цинка или хлорид олова, а в качестве антренера — углеводороды бензольного и нафтенового ряда с температурой кипения 80 — 200 С.
Способ осуществляют следующим образом.
Расплавленный сырой ангидрид после системы улавливания его из контактных газов. получающихся в процессе парофазного каталитического окисления нафталина, о-ксилола и других, направляют в непрерывно действующий обработчик. Последний снабжен мешалкой, греющим устройством — змеевиком или трубчаткой, в которые подается теплоноситель, азеотропной колонной для удаления воды при дегидратации фталевой кислоты. В обработчике в присутствии активного катализатора, вводимого в него непосредственно или с рециркулируемым нетоварным фталевым ангидридом из исчерпывающего дистиллятора через смесители, сырой фталевый ангидрид подвергается термической обработке при температуре кипения. Время нахождения фталевого ангидрида в обработчике 0,5 — 1„5 «ас.
В период этой обработки происходит полимеризация примесей, ухудшающих качество дистиллированного продукта, в то же время дегидратируется фталевая кислота, превращаясь во фталевый ангидрид. Выделяющиеся в обработчике пары воды удаляются через азеотропную колонну, конденсатор и флорентнискин сос д.
В качестве антренеров используют углеводороды или их хлорпроизводные, не смешивающиеся с водой и индиферентные к веществам, присутствующим в обработчике. Температура кипения антренеров 80 †2 С.
При наличии в сыром фталевоAt ангидриде бензойной кислоты или ее гомологов они могут быть удалены из обработчика из средней части колонны в виде концентрата, так как эти продукты более летучи по сравнению с фталевым ангидридом, благодаря чему облегчается получение очищенного продукта путем дистплляции.
Обработанный сырой фталевый ангидрид направляют в непрерывно действующий вакуум-ректификационный аппарат, снабженный насадочной ректификационной колонной, разделяющей способностью 4 — 5 теоретических тарелок. При наличии во фталевом ангидриде бензойной кислоты и ее гомологов вакуум-ректификационный аппарат должен быть двух№ 160176
Предмет изобретения
Составитель В. H. Безбородова
Редактор Л. К. Ушакова Техред А. А. Камышникова Корректор И. А. Шпынева
Поди. к печ. 7/III — 64 г. Формат бум. 60X00 /s Объем 0,23 изд. л.
Заказ 41574 Тираж 725 Цена 5 коп.
ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4.
Типография, пр, Сапунова, 2.
KoI0HHb >I QJIH возможности 0Т60р3 «головки».
Процесс дистилляции ведут при остаточном давлении не выше 200 им рт. ст.
Кубовый остаток, содержащий до 50о(, смолистых продуктов, подают из дистиллятора на исчерпывающую дистилляцию в аппарат, работающий циклично по типу действующих, или в аппарат непрерывного действия. После полного исчерпания из кубового остатка фталевого ангидрида последний в жидком виде (температура 140 С) возвращают на повторную обработку. Нелетучий остаток сжигают.
Пример 1. Сырой фталевый ангидрид, полученный каталитическим окислением нафталина, содержащий 4% фталевой кислоты, 0,8% нафтохинона, 0,7% малеинового ангидрида, 93% фталевого ангидрида, обрабатывают при непрерывном потоке в обработчике с азеотропной колонной (разделяющей способностью 4 теоретические тарелки) в присутствии антренера — ксилола, в течение 1,5 час.
Для образования катализатора (фталата натрия) вводят 0,25% Na.СОа к весу обрабатываемого сырого фталевого ангидрида. Дегидратационную воду непрерывно удаляют из флорентийского сосуда азеотропной колонны.
Выходящий из обработчика продукт непрерывно дистиллируют через ректификационную колонну, разделяющей способностью 4 теоретические тарелки, при остаточном давлении
100 мда рт. ст.
Кубовая жидкость, содер>кащая 50% смолистых, из дистиллятора поступает в исчерпывающий дистиллятор, где дистиллируется при остаточном давлении 20 лл рт. ст. Отгон после конденсации при температуре 140 С возвращают в обработчик.
Выход очищенного фталевого ангидрида
97,5 % от содержания его в исходном сыром продукте.
Пример 2. Сырой фталевый ангидрид, содержащий 4% фталевой кислоты, 0,8% нафталина 0 7 % малеинового ангидрида 0 4% бензойной кислоты и 92,6% фталевого ангидрида, обрабатывают в непрерывном потоке в обработчике с азеотропной колонной (разделяющей способностью 4 теоретические тарелки) в присутствии антренера ксилола в течение 0,5 час. Для образования катализатора вводят 0,1 о о NaOH к весу обрабатываемого сырого продукта. Дегидратационную воду непрерывно удаляют из флорентийского сосуда азеотропной колонны. Из средней части той же колонны отводят жидкую фракцию, обогащенную бензойной кислотой в количестве около 1% от веса сырого продукта (при соотношении в ней бензойной кислоты и фталевого ангидрида 2:3).
Выходящий из обработчика продукт непрерывно дистиллируют через ректификационную колонну, далее проводят те же операции, что и в примере 1.
Выход очищенного фталевого ангидрида
97,0i% от содержания его в сыром продукте с учетом фталевой кислоты.
Способ очистки фталевого ангидрида-сырца термохимической обработкой последнего в присутствии катализатора и антренера с последующей ректификацией и исчерпывающей дистилляцией, отличающийся тем, что, с целью интенсификации процесса и повышения выхода продукта, в качестве катализатора используют неорганические соли, например хлорид цинка или хлорид олова, в качестве антренера — углеводороды бензольного и нафтенового ряда с температурой кипения
80 — 200 С и термохимическую обраоотку ведут при температуре кипения фталевого ангидрида.
