Патент ссср 159506

COm C0 I:.Т К14Х

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСП /БЛИК

Класс 12О, 11

МПК С 07с

Заявлено 19.Ч.1961 (№ 731240/23) ГОСУЛЛРСТВЕННЫ И

КОМИТЕТ ПО АЕЛАМ

ЧЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

СССР

Опубликовано 28.Х11.1963. Бюллетень № 1

УДК

Подписная группа № 50

М. А. Бакин, Н. А. Филиппова, T.

СПОСОБ ОЧИСТКИ СМЕСИ

Известно, что при получении капролактама из циклогексана в качестве побочного продукта образуется смесь моно- и дикарбоновых кислот, загрязненных нитрофенолами.

Предложено смесь кислот пропускать через силикагель, на котором адсорбируются IIHTpOфенолы. Предлагаемый способ прост в технологическом и аппаратурном оформлении.

Способ обеспечивает длительную работу селикагеля без регенерации его. При необходимости регенерацию силикагеля осуществляют промывкой водой.

Пример 1. 2,5 л раствора органических кислот, содержащего (после удаления основной массы адипиновой кислоты вымораживанием) 1 2% адипиновой кислоты, 7е5р/р глутаровой кислоты, 7,2% янтарной кислоты, 1,3% щавелевой кислоты, 2,1% пропионовой кислоты, 0,5р/р азотной кислоты, 0,1% пикриновой кислоты, 0,4 р/а смол и 79,7р/р воды, пропускают через бюретку со 157 ядг силикагеля

«АСМ» (ГОСТ 3956 — 54) при температуре 8—

10 С со скоростью 0,2 л, час. После прохождения через силикагель раствор разделен на а

В. Лебедева и 3. В. Павервибова

ДИКАРБОНОВЫХ КИС,)10Т пять партий по 500 лл. В первых двух партиях пикриновой кислоты не найдено, в третьей партии ее содегжится 0,0002%, в четвертой — -0,005%, в пятой — 0,008%. Емкость силикагеля до проскока пикриновой кислоты составила 6,3 г/л.

Пример 2. 160 нл отработанного силикагеля, содержащего 2,4 г пикриновой кислоты (15 г/л), промывают 800 ил воды, которую подают со скоростью 0,1 л/час, а затем 1200 ил воды со скоростью 0,05 я/час при 50 — 60о С.

Степень извлечения пикриновой кислоты водой 90%. Регеперпрованный силикагель практически не теряет сорбционных свойств.

Предемет изобртения

Способ очистки смеси дика р6 онов ых кислот от нитро фен олоов, образующихся при нитровании циклогексана, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии, указанную смесь пропускают через силикагель с последующей регенерацией водой.