Способ получения 2-

OllMCAHME

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Соли Соввтоияв

Социалистических

Реслублии

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 25.1Х.1965 (№ 1029539/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет 24ХП.1965 г., № 112199 (ГДР)

Опубликовано 19,11,1968. Бюллетень № 8

Дата опубликования описания 8.V.1968 йомитет ло делам иаоеретеиий и открытий лри Совете Мииистров

СССР

Авторы изобретения и

"-.аявители

Иностранцы

Зигфрид Хоффманн и Вольфганг Шульце (Германская Демократическая Республика) СГ1ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-(1,3 -ДИОКСОЛАН-2-ИЛМЕТИЛ)-2,4(6)ДИМЕТИЛ-2,3-ДИ ГИДРОПИРИМИДИНА

Предмет изобретения

Изобретение относится к области получения не описанного в литературе соединения, которое может найти применение в препаративной органической химии.

Известна реакция аммиака или первичных аминов с 1,3-диальдегидами или с кетомасляным альдегидом, или с,их диацеталями .и при этом получаются 1,3-иминокарбонильные соединения. Если реакцию проводить в присутствии аммонийных солей, то образуются замещенные 2,3-дигидропиримидины, которые при нормальной температуре сравнительно Icстойки, поэтому техническое их применение представляется невозможным.

Известно также, что при взаимодействии аммиака, первичных,или вторичных аминов с циклическими моноацеталями из р-кетоальдегида и двухатомных спиртов, имеющих свободную кетогруппу, сохраняется циклическая ацетальная группа и образуется. соответствующий кетимин р-кетоальдегидацеталя. Этот эффект объясним из-за одинаковых условий реакции только более высокой стабильностью циклической ацетальной группы в сравнении со стабильностью диалкилацеталей.

Целью изооретения является разработка метода получения замещенных 2,3-дигидропиримидинов, стойких веществ, которые могут перерабатываться B нормальных технических условиях.

Предлагаемый способ получения 2- (1,3 диоксолан-2-илметил) -2,4(6) - диметил-2,3-дигидропиримидина заключается в том, что

Р-кетомасляноальдегидэтиленацеталь обраба5 тывают аммиаком в присутствии каталитических количеств аммонийных солей, например нитрата аммония. .П р» е р. К 65 вес. ч. Р-кетомасляноальдегидэтиленацеталя добавляют 1 вес. ч. нитрата

10 аммония и в течение 7 час вводят аммиак при — 10 С, затем реакционную смесь перемсшнвают в течение 30 лтн с концентрированным раствором едкого натра, отсасывают, многократно промывают кристаллическое вещество

15 ледяной водой и сушат. Получают 25 вес. ч.

2- (1,3 -диоксолан-2-илметил) - 2,4(6) -диметил2,3-дигидропиримидина; т. пл. 147 С.

Вычислено, %: С 61,2; Н 8,22; М 14,28.

С„Н,с ХаОв .

20 Найдено, %: С 61,23; Н 8,28; N 14,31.

25 Способ получения 2- (1,3 -диоксолан-2-,илметил) -2,4(6) - диметил-2,3-дигидропиримидина, отличающийся тем, что р-кетомасляноальдегндэтиленацеталь обрабатывают аммиаком в присутствии каталитиче ких количеств ам30 монийных солей, например нитрата аммония.