Способ получения гидразида 4-гидразинофталазин-1-карбоновой кислоты
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
210171
Союз Соеетских
Социалистических
Республик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зависимое от авт, свидетельства ¹â€”
Кл. 12р, 10/01
Заявлено 05.X1,1966 (№ 1111687/23-4) с присоединением заявки №вЂ”
Приоритет
Опубликовано 12.II.1969. Бюллетень № 8
Дата опубликования описания 1З.VI.1969
Номитет по делам изобретений и открытий при Совете Министрое
СССР
МПК С 07д
УДК 547.852.7.07 (088.8) Автор изобретения
К. В. Грабляускас
Каунасский медицинский институт
Заявитель
СПОСОБ ПОЛ УЧ ЕН ИЯ ГИДРАЗИДА 4-ГИДРАЗИ НОФТАЛАЗИ Н-1КАРБОНОВОЙ КИСЛОТЫ
Пример.
Изобретение относится к области получения веществ, которые могут найти применение в препаративной органической химии.
Предлагаемый способ получения гидразида 4=гидразинофталазин-1-карбоновой кислоты заключается в том, что этиловый эфир
4(3H) -фталазинтион-1-карбоновой кислоты обрабатывают гидразингидратом в молярном соотношении 1: 3 — 16 в спиртовой среде при кипячении. Полученное при этом основание переводят в его хлоргидраты известными способами; например, полученное основание обрабатывают соляной кислотой и спиртом для получения гидрата дихлоргидрата гидразида
4-гидразионфталазин-1-карбоновой кислоты, а последний добавлением двууглекислого натрия переводят в монохлоргидрат гидразида
4-гидразинофталазин-1-карбоновой кислоты, 23,4 г этилового эфира 4 (ЗН) -фталазинтион1-карбоновой кислоты в 400 лгл этилового спирта нагревают с обратным холодильником до кипения, добавляют 80 лгл гидразингидрата и нагревают на кипящей водяной бане 8 час, Выделившийся осадок отсасывают на воронке
Бюхнера, промывают спиртом, сушат и получают 21,7 г серо-голубоватого вещества. Выход 99,5%. Т. пл. 287 С (разлагается).
Гидр ат дихлоргидрата.
21,7 г вышеописанного основания растворяют прп нагревании в 200 мл 1 н. соляной кислоты, обесцвечивают актпвированным углем (не содержащим железа), добавляют 60 мл концентрированной соляной кислоты и 600 мл этилового спирта. Смесь ставят в холодильник на несколько часов и выкристаллизовавшийся бесцветный осадок отфильтровывают, промывая спиртом. После сушки на воздухе получают 19,6 г бесцветного вещества. Выход
63,4% в расчете на исходный сложный эфир.
Вещество не обладает точкой плавления. При
124 — 126 С вещество теряет кристаллизационную воду, подскакивая в капилляре, при
270 С темнеет и при 328 — 330 С плавится с разложением.
Найдено, %: N 26,93; 26,50; Cl 23,41; 23,45.
Для С,Нг4С1 ХоОе вычислено, %: М 27,18;
20 C l 22,93.
Хлоргидрат.
0,6 г гидрата дихлоргидрата г идразида
4-гидразинофталазин-1-карбоновой кислоты
25 растворяют при нагревании в 25 мл дистиллированной воды, добавляют 0,25 г двууглекислого натрия, горячий раствор фильтруют и оставляют кристаллизоваться вначале при ксмнатной температуре, а позже в холодиль30 нике при — 3 С на несколько часов, Получа210171
Редактор Б. Нанкина Техред Л. Я. Левина Корректор Г. И, Плешакова
Заказ .1297/7 Тираж 480 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2
3 ют 0,75 г кристаллического оранжевого вещества. Т пл. 320 С (с разложением).
Найдено, а/g. N 32,93; 33,14; Cl 13,70; 14,08.
Для CgHyyCINgO вычислено, /g. N 33,01;
Cl 13,92.
Гидразон с ацетоном из смеси вода: ацетон (2: 1).
Найдено, >/g. N 28,53; 28,48.
Для CxsHisNgO вычислено, о/g N 28,17.
Водные растворы хлоргидратов при добавленни треххлористого железа окрашиваются в фиолетовый цвет.
Предмет изобретения
5 Способ получения гидразида 4-гидразинофталазин-1-карбоновой кислоты, отличающийся тем, что этиловый эфир 4(ЗН)-фталазинтион-1-карбоновой кислоты обрабатывают гидразингидратом в молярном соотношении
10 1:3 — 16 в спиртовой среде при кипячении.
