Способ определения толуола в воздухе

Авторы патента:

Коренман Яков Израильевич[RU]

Кучменко Татьяна Анатольевна[RU]

Туникова Светлана Александровна[RU]

Шлык Юрий Константинович[RU]

Раякович Любинка[YU]

G01N27 - Исследование или анализ материалов с помощью электрических, электрохимических или магнитных средств (G01N 3/00-G01N 25/00 имеют преимущество; измерение переменных электрических или магнитных величин и исследование электрических или магнитных свойств материалов G01R)

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений, а именно к способу определения толуола в воздухе, включающему подготовку пробы, модификацию электродов сорбентом, детектирование и регенерацию сорбента, при этом в качестве сорбента применяют органический оксид в количестве 10-15 мкг при расходе воздуха 0,10-0,20 дм³/мин. 1 з.п. ф-лы, 3 табл.

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть применено при определении толуола в газовых выбросах промышленных предприятий.

Аналогом служит газохроматографический способ определения толуола в воздухе [1] Недостатком способа является сложность аппаратурного оформления.

Известен способ определения газов в воздухе методом пьезокварцевого микровзвешивания [2] Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является определение толуола в воздухе методом пьезокварцевого микровзвешивания, где с целью повышения чувствительности сенсора электроды детектора модифицируют 10 мкг чувствительного слоя аминопропилтриэтоксисилана. Недостатками прототипа являются длительная подготовка модификатора к анализу (синтез сорбента в течение 24 ч с применением катализатора), продолжительность анализа. Чувствительность равна 87 Гц дм³/ммоль [3] Задачей изобретения является повышение чувствительности и экспрессности анализа.

Поставленная задача достигается тем, что в способе определения толуола в воздухе, включающем подготовку пробы, модификацию электродов сенсора сорбентом, детектирование, регенерацию сорбента, в качестве сорбента применяют органический оксид в количестве 10-15 мкг при расходе воздуха 0,10-0,20 дм³/мин, в качестве модифицирующего сорбента используют триоктилфосфиноксид.

Положительный эффект по предлагаемому способу достигается за счет совокупности активного сорбента и условий сорбции (масса модификатора, расход газа-носителя). Достижению поставленной цели способствует проведение анализа при температуре 20

2^oC.

Способ заключается в том, что пробу воздуха, содержащую пары толуола, импульсно вводят в ячейку детектирования в потоке газа-носителя, внутри которой жестко закреплен предварительно модифицированный сенсор. В результате сорбции толуола на поверхности чувствительного слоя сорбента путем пропускания анализируемого воздуха через ячейку детектирования в течение 60 с изменяется масса модификатора, что преобразуется в аналитический сигнал -

F= f(C_{толуола}) [4, 5] Примеры осуществления способа.

Пример по прототипу. Через ячейку детектирования пропускают анализируемый воздух со скоростью 0,1 дм³/мин в течение 3-5 мин. Предварительно электроды сенсора модифицируют путем создания пленки сорбента - аминопропилтриэтоксисилана в течение 24 ч при комнатной температуре. Масса синтезированного сорбента в условиях каталитический реакции получения пленки составила 10 мкг.

По изменению частоты вибрации кристалла и градуировочному графику находят концентрацию толуола в воздухе.

Время анализа, включая стадию нанесения сорбента, 24,5 ч, при повторном использовании сенсора 130 мин. Недостатком является то, что синтезированную пленку сорбента можно применять только в течение 2 ч непрерывного детектирования.

Чувствительность сенсора, модифицированного 10 мкг синтезированного аминопропилтриэтоксисилана, составляет 87 Гц дм³/ммоль.

Пример 1. Через ячейку детектирования пропускают анализируемый воздух со скоростью 0,1 дм³/мин в течение 1 мин. Предварительно электроды сенсора модифицируют триоктилфосфиноксидом (m_пл= 10 мкг) путем нанесения раствора его в ацетоне и сушки в эксикаторе в течение 60 мин. По изменению частоты вибрации кристалла и градуировочному графику находят концентрацию толуола в воздухе.

Расход воздуха устанавливали перекрытием кранов на газопроводящих трубках.

Время анализа со стадией нанесения пленки сорбента 65 мин, при повторном использовании модифицированного сенсора 2 мин, время жизни пленки составляет 20 ч при непрерывном анализе. Чувствительность сенсора 225 Гц дм³/ммоль.

Пример 2. Модификацию сенсора осуществляют нанесением 15 мкг триоктилфосфиноксида. Далее аналогично примеру 1. Способ осуществим. Чувствительность сенсора 270 Гц дм³/ммоль.