Способ получения термолюминесцентных детекторов

 

Использование: измерение ионизирующих излучений, а именно способы получения термолюминесцентных детекторов (ТЛД) ионизирующих излучений при индивидуальном дозиметрическом контроле, а также при радиологических, экологических и других видах измерений. Сущность изобретения: в предлагаемом способе получения ТЛД на основе фтористого лития путем выращивания монокристаллов в графитовом формообразователе в исходную шихту добавляют окись титана, окись магния и фтористый магний в количестве 0,0001 - 0,001, 0,005 - 0,009 и 0,035 - 0,04 мас. % соответственно. Выращенные монокристаллические стержни извлекают из формообразователя и раскалывают перпендикулярно оси ротора на диски. Полученные таким образом ТЛД не требуют какой-либо механической обработки. Использование предлагаемого способа позволяет увеличить среднюю чувствительность детекторов с сохранением однородности чувствительности, что повышает эффективность производства ТЛД. 1 табл.

Изобретение относится к измерению ионизирующих излучений, а именно к способам получения термолюминесцентных детекторов (ТЛД) ионизирующих излучений, используемых при индивидуальном дозиметрическом контроле, а также радиологических, экологических и других видах измерений.

Известен способ получения ТЛД [1] на основе фтористого лития, активированного элементами из двух групп: магний, кальций, барий в количестве 0,004 0,04 мас. титан, алюминий, европий в количестве 0,002 -0,006 мас. причем при обязательном участии магния и титана.

Способ заключается в выращивании активированных кристаллических буль методом Стокбаргера, измельчении этих буль до порошкообразного состояния с целью равномерного распределения активаторов для уменьшения разброса значений чувствительности детекторов, подготовке порошка определенного гранулометрического состав, прессовании из него таблеток, спекании и термообработки полученных детекторов.

Недостатками способа являются длительность и высокая трудоемкость получения ТЛД, наличие у полученных таким способом детекторов большого фонового сигнала (хемилюминесценции) и необходимость специальной термообработки перед каждым циклом использования.

Указанные недостатки устраняются в другом способе получения ТЛД [2] который является наиболее близким к предлагаемому. Способ получения монокристаллических ТЛД заключается в выращивании монокристаллов из шихты фтористого лития с добавками фтористого магния в количестве 0,05 0,07 мас. и окиси титана 0,0001 0,001 мас. Выращивание производится на ориентированной затравке через размещенный над ней графитовый формообразователь с каналами, имеющими малые размеры поперечного сечения, благодаря этому снижается доля переноса примесей, осуществляемая за счет конвекции, а концентрация примесей подобрана таким образом, чтобы обеспечить отсутствие концентрационного переохлаждения и ограничить диффузную агрегацию в кристалле. Все это способствует равномерному распределению примесей по длине кристаллов и получению однородных между собой по чувствительности монокристаллических детекторов, не требующих специальной термообработки с малым фоновым сигналом.

Недостатком этого способа является снижение чувствительности ТЛД к ионизирующему излучению по сравнению с прессованными детекторами.

В отличие от прототипа в предлагаемом способе вместо добавки 0,05 0,07 мас. фтористого магния в исходную шихту добавляются 0,005 0,009 мас. окиси магния и 0,035 0,04 мас. фтористого магния и затем проводят выращивание монокристаллов на затравках в графитовом формообразователе путем направленной кристаллизации расплава.

Сущность предлагаемого способа заключается в том, что в образовании центров термолюминесценции участвует кислород, который в способе, принятом за прототип, вводился только в составе окиси титана, добавляемой в количестве 0,0001 0,001 мас. При длительном нахождении расплава с кислородсодержащими добавками в графитовом тигле с формообразователем происходит взаимодействие кислорода с графитом стенок тигля и формообразователя и его содержание в расплаве уменьшается настолько, что в верхней части кристаллов снижается концентрация центров термолюминесценции и чувствительность детекторов, изготовленных из верхней части кристаллов.

Добавка в исходную шихту определенного количества окиси магния и уменьшение (соответственно) концентрации фтористого магния (для сохранения баланса по магнию) оптимизирует конечное содержание кислорода при кристаллизации расплава и концентрацию рабочих центров термолюминесценции, в результате чего повышается чувствительность ТЛД, а также выход детекторов за счет уменьшения доли детекторов, чувствительность которых меньше условного минимума.

Результаты измерений чувствительности детекторов, полученных при различных концентрациях фтористого магния и окиси магния, приведены в таблице.

Как видно из таблицы, оптимальное содержание фтористого магния и окиси магния в шихте должно составлять 0,035 0,04 мас. и 0,005 0,009 мас. соответственно. Содержание фтористого магния менее 0,035 мас. а окиси магния более 0,009 мас. приводит к увеличению вклада низкотемпературных пиков, влияющих на погрешность результатов измерений.

Пример. Готовят шихты, состоящую из фтористого лития с добавками окиси титана 0,0005, фтористого магния 0,038 и окиси магния 0,007 мас. В графитовый тигель устанавливают формообразователь, в нижней части каналов формообразователя размещают ориентированные затравки и загружают в собранный узел приготовленную шихту. Тигель размещают в тепловом узле ростовой установки таким образом, чтобы при плавлении шихты, расплавлялись только верхние части затравок. Затем расплавляют в инертной атмосфере шихту и доводят максимальную температуру расплава до 950^oC. После выдержки расплава в течение 60 мин тигель с формообразователем опускают со скоростью 5 мм/ч через зону кристаллизации с градиентом температуры 20 50^oC/см. По окончании прохождения расплава через зону кристаллизации отключают тепловой узел, охлаждают тигель до комнатной температуры и вынимают его из теплового узла. Монокристаллические стержни извлекают из формообразователя и затем раскалывают перпендикулярно оси роста на диски. Полученные таким образом ТЛД не требуют дополнительной механической обработки.

Затем детекторы подвергают обработке на термолюминесцентном (ТЛ)-считывателе без измерений показаний, облучают -излучением от источника Cs-137 и высвечивают на ТЛ-считывателе с измерением показаний. Рассчитывают средний коэффициент чувствительности вклад низкотемпературных пиков, определяют выход детекторов. У детекторов, полученных таким способом, чувствительность составляет 1,38 отн. ед. по сравнению с детекторами, полученными без использования окиси магния, вклад низкотемпературных пиков - 13,7% и выход годных детекторов 82% Использование предлагаемого способа позволяет увеличить среднюю чувствительность детекторов с сохранением однородности чувствительности при каждом цикле получения детекторов, что повышает эффективность производства монокристаллических детекторов на основе фтористого лития.

Формула изобретения

Способ получения термолюминесцентных детекторов на основе фтористого лития путем выращивания их направленной кристаллизацией из исходной шихты, содержащей фтористый литий с добавками окиси титана в количестве 0,0001 - 0,001 мас. и фтористого магния, отличающийся тем, что в исходную шихту добавляют 0,005 0,009 мас. окиси магния, а фтористый магний берут в количестве 0,035 0,04 мас.

РИСУНКИ

Рисунок 1

MM4A Досрочное прекращение действия патента из-за неуплаты в установленный срок пошлины заподдержание патента в силе

Дата прекращения действия патента: 08.12.2010

Дата публикации: 10.12.2011

---