Способ очистки щелочно-галоидных монокристаллов

 

Использование: фундаментальные исследования монокристаллов и их применение в качестве оптических сред. Способ включает образование в щелочно-галоидном монокристалле (К) избытка галогена (Г) путем электролиза с использованием одного плоского электрода и второго острийного при температуре на 30-50°С ниже температуры плавления кристалла. Электролиз ведут в течение времени, обеспечивающем избыток Г в количестве не менее мол.% К охлаждают до комнатной температуры. Затем проводят термообработку при температуре выше 750 К до удаления избытка галогена. Получают пористые кристаллы.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

nl)s С 30 В 33/04, 29/12

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

ОО

6д о (Л (I

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4823192/26 (22) 03.05.90 (46) 30.05.93. Бюл. М 20 (71) Центр научно-технического творчества молодежи "Антарес" (72) А.В.Шапурко (56) J.Giiman, W.Johnston — "J.Appl. Phys.", 1958, ч.29, р,877.

7 Всесоюзная конференция по росту кристаллов, Расширенные тезисы, Т.Ш. M.:

1988, с.372-374.

Авторское свидетельство СССР

М 1730222, кл. С 30 В 33/04, 16,01.90, (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ ЩЕЛОЧНО-ГАЛОИДНЫХ МОНОКРИСТАЛЛОВ

Изобретение относится к области получения ионных монокристаллов с новыми физическими свойствами, а именно — получение пористых монокристаллов, широко используемых в фундаментальных исследованиях, оптических средах и т,д.

Цель изобретения — получение номинально чистых пористых монокристаллов.

Поставленная цель достигается тем, что электролиз ведут при величине тока около 5 мА в течение времени, обеспечивающего избыток галогена в кристалле в количестве не менее 10 мол.,(„ после чего кристалл охлаждают до комнатной температуры, а последующую термбобработку проводят при температуре выше 750 К до удаления введенного избытка галогена.

Пример 1. Для получения пориСтых монокристаллов CSBr были взяты четыре монокристалла СзВГ, выращенные из сырья

„,!Ж,, 1818365 А1 (57) Использование: фундаментальные исследования монокристаллов и их применение в качестве оптических сред. Способ включает образование в щелочно-галоидном монокристалле (К) избытка галогена (Г) путем электролиза с использованием одного плоского электрода и второго острийного при температуре на 30 — 50 С ниже температуры плавления кристалла. Электролиз ведут в течение времени, обеспечивающем избыток Г в количестве не менее 10" мол. $ К охлаждают до комнатной температуры.

Затем проводят термообработку при температуре выше 750 К до удаления избытка галогена. Получают пористые кристаллы. марки "ОСЧ" диаметром 16 мм и длиной 15 мм. Введение избыточного брома осуществлялось электролизом твердой фазы следующим образом. Монокристаллы последовательно помещали в ячейку, представляющую собой острийный и плоский электроды, помещенные в нагревательное устройство. После выдержки образцов монокристаллов в течение 10 — 15 мин при

580 С, через каждый пропускали ток 5мА в течение 0,05; 0,1; 0,5; 1,5 мин соответственно подавая на острийный электрод положительный потенциал. Затем образцы охлаждали до комнатной температуры и спектрофотометрически контролировали количество брома в образце. В дальнейшем для удобства из образца выпиливали пластины толщиной 2 мм и подвергали термической обработке 0,3 ч при 773 К, При более высокой температуре бром выходит из кри1818365

Составитель В.Шапурко

Техред M.Ìîðãåíòàë Корректор М.Максимишинец

Редактор

Заказ 1927 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101 сталла быстрее, а при более низкой — медленнее. Поры в монокристалле наблюдали оптической микроскопией и измерениями плотности. Общий объем пор определяемый количеством вакансий оказался равным количеству избыточного брома, введенного в монокристалл. При введении брома менее

10 мол. $ (время электролиза 0,05 мин) поры в монокристалле недообраэуются. Поры образуются при введении брома в количестве ЫО з мол.$.

Пример 2. Для получения пористых монокристаллов Сз! были взяты четыре монокристалла Cst, выращенные из сырья марки "ОСЧ" размером как и в примере 1, Введение избыточного йода осуществлялось по методике как и в примере 1. Термическую обработку образцов размером аналогичным примеру 1 проводили 0,3 ч при

750 К. При более высокой температуре скорость удаления йода увеличивается, при более низкой — уменьшается. При введении йода менее 10 з моль.$ (пропускание тока

0 05 мин) поры не образуются. В остальных случаях происходит образование пор, т.е при введении йода в количестве 10 мол.$.

Формула изобретения

Способ очистки щелочно-галоидных монокристаллов, включающий образование в них избытка галогена путем электролиза с

10 использованием одного плоского электрода и второго острийного при температуре на

30-50 С ниже температуры плавления кристалла и термообработку, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью образования пористых кристаллов, электролиэ ведут при величине тока около 5 мА в течение времени, обеспечивающем избыток галогена в кристалле в количестве не менее 10 мол,ф„ после чего кристалл охлаждают до комнатной темпера20 туры, а затем проводят термообработку при температуре выше 750 К до удаления избытка галогена.