Железоселективный электрод

 

Использование: разработка и применение новых электродноактивных материалов для создания измерительных электродов потенциометрического определения концентрации ионов железа в растворах в аналитической химии и химической технологии. Сущность изобретения: в качестве ионочувствительного материала мембраны используется монокристалл пирита (FeS₂), отожженный при температуре 300-350 град. Цельсия, который позволяет улучшить рабочие характеристики электрода. 1 ил., 1 табл.

Изобретение относится к области разработки и применения новых электродноактивных материалов для создания измерительных электродов потенциометрического определения концентрации ионов железа в раствоpax в области аналитической химии и химической технологии.

Известна мембрана железоселективного электрода на основе халькогенидного стекла состава Fe_n Se₆₀ Ge₂₈ Sb₁₂ (п=1,3-2) [1,2] Недостатком данной мембраны является сильное влияние ионов меди на ее работу, так как коэффициент селективности по отношению к катионами Сu²⁺ близок к единице.

Известен также железоселективный электрод для определения концентрации ионов железа (III), включающий мембрану из халькогенидного стекла, содержащего Сu, Ag, As, Se и Те [3] Недостатками данного электрода являются нелинейность электродной функции (угловой коэффициент увеличивается от в интервале 10 ^-5-10^-4 М до 50 в интервале 10 ^-3-10^-2M, существенное влияние катионов меди (II) нa pаботу электрода, низкая химическая стойкость в кислых средах.

Перед авторами стояла задача улучшить рабочие характеристики электрода, повысить химическую стойкость электродноактивного вещества мембраны.

Поставленная задача решается посредством использования в электроде для определения концентрации ионов железа (III) в растворе, включающем мембрану, соединенную с токопроводом, в качестве электродноактивного вещества мембраны природного монокристалла пирита (Fe S₂), отожженого при температуре 300-350^oC.

Природный монокристалл пирита отжигают при температуре 300-350^oC в течение не менее 1 часа и охлаждают до комнатной температуры. Затем к монокристаллу присоединяют токопровод (путем прижатия или приклеивания токопроводящим клеем) и это устройство помещают в химически стойкий корпус, изолируя доступ анализируемого раствора к месту контакта (монокристалл-токопроводник) эпоксидной смолой с отвердителем. После этого рабочую поверхность монокристалла пирита полируют до зеркального блеска и получают железоселективный электрод для определения концентрации ионов железа (III).

Для проведения количественного определения концентрации ионов железа (III) в анализируемый раствор помешают железоселективный электрод и в паре со стандартным электродом сравнения, например, хлор-серебряным электродом, проводят измерения ЭДС в мВ.

На фиг.1 представлен типичный калибровочный график электрода в растворе трихлорида железа (график 1) и сернокислого железа (III) (график 2) при рН= 1,8 и ионной силе I=0,6, создаваемой хлоридом и сульфатом натрия, соответственно. Согласно этим данным электрод обладает прямолинейной железоселективной функцией в интервале концентраций, ионов железа 10 ^-1-10 ^-5 М с угловым коэффициентом 501 мВ/рC _Fe и перестает реагировать на ионы железа при С_Fe10^-6M. Коэффициенты селективности (-lgK_Fe,M) электрода в среде НСL при рН=1,8, 1=0,6 и концентрации мешающего иона 10 ^-2M приведены в таблице (в скобках представлены коэффициенты селективности, вычисленные согласно заданной концентрации соответствующих ионов, которые необходимы в практической работе).

Таким образом, предлагаемый электрод по сравнению с прототипом обладает более хорошими рабочими характеристиками: он имеет прямолинейную электродную функцию в интервале концентраций ионов железа (III) 10 ^-1-10 ^-5М, обладает достаточно высокой селективностью к ионам железа (III) в присутствии ряда катионов, в том числе меди (II), имеет высокую химическую стойкость в кислых средах (растворимость в 4N H₂SO₄ равна 210 ^-4 моль/л). Кроме этого, природный монокристалл пирита (FeS₂) является очень доступным электродноактивным материалом мембраны. Все это позволяет использовать электрод, как в лабораторных условиях, так и в промышленности, например, при определении концентрации ионов железа (III) при травлении различных изделий в сернокислых растворах.

Формула изобретения

Железоселективный электрод для определения концентрации ионов железа (III), включающий мембрану, содержащую в качестве электродноактивного вещества железосодержащий материал, соединенную с токопроводом, отличающийся тем, что в качестве электродноактивного вещества мембраны используют природный монокристалл пирита FeS₂, отожженный при 300 350^oС.

РИСУНКИ

Рисунок 1, Рисунок 2