Состав халькогенидной стеклянной мембраны электрода для определения ионов свинца

 

Изобретение относится к области физико-химических методов анализа, в частности к устройствам для определения активности ионов свинца в жидких средах. Целью изобретения является расширение диапазона измеряемых концентраций ионов свинца в область концентрированных растворов. Для решения этой задачи предложена мембрана следующего состава, мас.%: сульфид свинца 35 - 56, иодид серебра 28 - 48, дисульфид германия - остальное.

Изобретение относится к области физико-химических методов анализа, в частности к устройствам для определения активности ионов свинца в жидких средах, и может найти применение в различных промышленных производствах, где требуется контроль и регулирование концентрации ионов свинца в растворе при получении соединений свинца, в производстве аккумуляторов, при анализе промышленных сточных вод и т.д.

Целью изобретения является расширение диапазона измеряемых концентраций ионов свинца в область концентрированных растворов.

Поставленная цель достигается тем, что в составе халькогенидной стеклянной мембраны электрода для определения ионов свинца, содержащей сульфид свинца, йодид серебра и стеклообразователь, в качестве стеклообразователя используется дисульфид германия.

Увеличение протяженности электродной функции достигается за счет введения нового стеклообразователя дисульфида германия. Дисульфид германия обеспечивает образование более жесткой и консервативной сетки стекла, которая определяет высокую химическую устойчивость полученных стеклообразных материалов. Увеличение химической устойчивости, а также активное участие в стеклообразовании йодида серебра в пределах предлагаемого соотношения компонентов приводят к увеличению протяженности электродной функции в области концентрированных растворов.

П р и м е р. Для получения 2 г стекла состава 39РbS 48AgJ 13GeS₂берут 0,779 г сульфида свинца, 0,945 г йодида серебра, 0,276 г дисульфида германия и помещают в кварцевую ампулу. Ампулу откачивают до остаточного давления воздуха 10^-2 Па и проводят синтез при 1300 К в течение 24 ч. Охлаждение осуществляют посредством закалки расплава со средней скоростью 100 К/с.

Слитки разрезают на плоскопараллельные диски толщиной 1-5 мм. Полученные таким образом мембраны полируют до зеркального блеска на пасте ГОИ и вклеивают эпоксидным компаундом в поливинилхлоридный корпус электрода.

Для измерения электродных характеристик мембран применяют следующую электрохимическую ячейку: Ag,AgClKCl1M KNOM10-2 AgNOAg, где М мембрана из халькогенидного стекла.

Градуировочные растворы в концентрированной области 10^-6-10^о моль/л готовят из нитрата свинца. Растворы с концентрацией 10^-6-10^-5 моль/л готовят непосредственно перед измерениями в тефлоновой измерительной ячейке добавлением к известному объему дистиллированной воды или индифферентного электролита калиброванных количеств более концентрированных растворов концентраций ионов свинца (до 1 моль/л) градуировочные растворы готовят на фоне раствора нитрата натрия с концентрацией 5 моль/л, что позволяет полагать активность ионов свинца равной концентрации.

Таким образом, полученные халькогенидные стеклянные электроды на основе стекол системы сульфида свинца сульфид серебра дисульфид германия имеют широкий диапазон измеряемых концентраций ионов свинца в области концентрированных растворов.

Формула изобретения

СОСТАВ ХАЛЬКОГЕНИДНОЙ СТЕКЛЯННОЙ МЕМБРАНЫ ЭЛЕКТРОДА ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИОНОВ СВИНЦА, включающий сульфид свинца, иодид серебра и стеклообразователь, отличающийся тем, что, с целью расширения диапазона измеряемых концентраций ионов свинца в области концентрированных растворов, в качестве стеклообразователя использован дисульфид германия при следующем соотношении компонентов, мас.

Сульфид свинца 35-56 Иодид серебра 28-48 Дисульфид германия Остальное