Способ определения концентрации лигносульфоновых кислот в сульфитных растворах
Использование: определение концентрации лигносульфоновых кислот в сульфитных растворах в целлюлозно-бумажной промышленности. Сущность изобретения: способ включает обработку растворов окислительно-восстановительной системой на основе солей церия при pH от 0,75 до 1,08 с последующей индикацией изменений, происходящих в системе, и расчетом содержания лигносульфоновых кислот по результатам индикации. Индикация осуществляется потенциометрически. Анализ проводят при соотношении Ce4+ : Ce3+ = 70/1 : 110/1 и концентрации окисленной формы 0,004 -: 0,050 моль/л. 4 табл.
Изобретение относится к способам анализа технологических растворов, получаемых при химической переработке в процессе получения целлюлозно-бумажной продукции и может быть использовано при анализе сточных вод целлюлозно-бумажной промышленности.
Известен способ определения концентрации лигносульфоновых кислот и лигнина, заключающийся в полярографическом определении, который основан на электрохимическом окислении анализируемого раствора. Известен также способ определения концентрации лигносульфоновых кислот в сульфитных растворах, включающий также обработку растворов окислительно-восстановительной системой с последующей индикацией изменений, происходящих в системе, и расчетом содержания лигносульфоновых кислот по результатам индикации. Эти способы характеризуются сложностью аппаратурного оформления и низкой селективностью. Целью изобретения является повышение селективности определения концентрации лигносульфоновых кислот в сульфитных растворах. Это достигается тем, что при способе определения концентрации лигносульфоновых кислот в сульфитных растворах растворы обрабатываются цериевой окислительно-восстановительной системой при рН от 0,75 до 1,08, молярном соотношении Се4+/Се3+ равном 70-110/1 и концентрацией окисленной формы 0,004-0,050 моль/л, а индикацию измерений осуществляют потенциометрически через 5-10 мин после введения анализируемой пробы в окислительно-восстановительную систему. Способ осуществляют следующим образом. Пробу сульфитного щелока разбавляют деминерализованной водой, отбирают аликвоту и вводят ее в колбу, содержащую цериевую систему при рН до 0,75 до 1,08. Через 4-11 мин после ввода аликвоты определяют соотношение форм Се4+ и Се3+. Далее по калибровочному графику определяют содержание лигносульфоновых кислот в аликвоте. При этом были опробованы следующие окислительно-восстановительные системы: перманганатная, бихроматная, цериевая, йодная, броматная, титановая. Воспроизводимые результаты, соответствующие методике введено-найдено, были получены только на цериевой системе. Кроме того, была определена зависимость воспроизводимости и точности результатов от величины рН (см. табл. 1). Следовательно, только при 0,75 рН 1,08 достигается технический эффект. Также был определен интервал выдержки системы с аликвотой до анализа (см. табл. 2). Из данных табл. 2 следует, что воспроизводимые и точные результаты получены только при выдержке системы от 4 до 11 мин. В ходе экспериментальной проверки предложенного способа было выявлено, что определенное влияние на воспроизводимость и точность результатов оказывают соотношение окисленной и восстановленной форм, а также абсолютное количество одной из форм. В данных табл. 3 и 4 показано, как влияют эти величины на воспроизводимость и точность. П р и м е р. Был проведен анализ содержания лигносульфоновых кислот в стоках Котласского ЦБК. При проведении потенциометрических измерений в избыток окислительно-восстановительной системы церри-церро вводится проба анализируемой среды. Предварительно определяют вид калибровочной функции. Для этого были приготовлены растворы, содержащие 0,09; 0,18; 0,92; 1,85; 3,70; 1,23; 6,16 г/л лигносульфоновых кислот в воде, для которых определяли значение разности потенциалов Е для используемой электродной пары платиновый-хлорсеребряный электрод. Эти значения соответственно равны: 25, 29, 45, 63, 110; 50 и 161 мВ. Методом наименьших квадратов было определено уравнение, отражающее линейную зависимость: СЛСК (0,044![](https://img.poleznayamodel.ru/chr/916.gif)
![](https://img.poleznayamodel.ru/chr/729.gif)
Формула изобретения
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОНЦЕНТРАЦИИ ЛИГНОСУЛЬФОНОВЫХ КИСЛОТ В СУЛЬФИТНЫХ РАСТВОРАХ, включающий обработку растворов окислительно-восстановительной системой с последующей индикацией изменений, происходящих в системе, и расчетом содержания лигносульфоновых кислот по результатам индикации, отличающийся тем, что растворы обрабатываются цериевой окислительно-восстановительной системой при pH 0,75 - 1,08, молярном соотношении Се4+ : Се3+, равном (70 oC 110) : 1, и концентрацией окисленной формы 0,004 - 0,050 моль/л, а индикацию измерений осуществляют потенциометрически через 5 - 10 мин после введения анализируемой пробы в окислительно-восстановительную систему.РИСУНКИ
Рисунок 1, Рисунок 2