Способ суспензионной полимеризации винилхлорида

 

Изобретение относится к органической химии, в частности химии высокомолекулярных соединений. Сущность изобретения: в способе суспензионной полимеризации винилхлорида в присутствии инициатора и пластификатора используют стадию предварительной гомогенизации всех компонентов реакционной системы, причем в качестве инициатора применяют азодиизобутиронитрил. Полученный полимер характеризуется высокой способностью к поглощению пластификатора. 1 табл.

Изобретение относится к органической химии, в частности химии высокомолекулярных соединений.

Изобретение касается улучшения перерабатываемости суспензионного поливинилхлорида (ПВХ) за счет придания ему высокой морфологической однородности и резкого снижения доли гелеобразных частиц ("рыбьих глаз").

Большое количество исследований патентной литературы посвящено способам синтеза суспензионного ПВХ, характеризующегося улучшенной абсорбцией пластификатора при переработке в пластифицированные материалы.

Наиболее близким к изобретению является способ суспензионной полимеризации винилхлорида (ВХ) в присутствии радикального инициатора, защитного коллоида и пластификатора в водной среде.

Целью изобретения является увеличение способности полимера к поглощению пластификатора при сохранении высоких результатов по величине гомогенности и воспроизведению качества полимера от партии к партии в промышленном масштабе.

Для достижения поставленной цели в качестве инициатора используются изосоединения, в частности азодиизобутиронитрил.

П р и м е р 1. В спецстальной автоклав (30 м³), снабженный рубашкой для поддержания нужного температурного режима, импеллерной мешалкой с регулируемой скоростью вращения и волнорезом, загружают в указанной последовательности (мас.ч.): Обессоленную воду 16000 Дифенилолпропан (ДФП) 0,1 Едкий натр 0,9 Диоктилфталат (ДОФ) 45 (0,5% от мо- номера) Азодииозобути- ронитрил (АДН) 10,5 (0,12% от мономера) Содержимое автоклава вакуумируют и в него вводят водный раствор метилгидроксипропилцеллюлозы (МОПЦ, в пересчете на 100%-ный продукт 2,9). После осуществления повторного вакуумирования в реакционную смесь передавливают винилхлорид (ВХ) 9000.

По истечению двухчасового перемешивания при комнатной температуре реакционную массу подогревают до заданного режима (502^оС) и после падения давления на 0,5 атм под воздействием азота подают смесь, состоящую из ДФП (2,5) и эпоксидированного соевого масла (25). Через 0,5 ч содержимое реактор подогревают до 60^оС и подвергают трехчасовой дегазации за счет сброса давления и последующего вакуумирования. Далее суспензию подают через коркоотделитель на центрифугу и сушку. Высушенный полимер, прошедший через сито с сеткой 315 мк, оценивают по показателям ГОСТа 14332-78: масса поглощения пластификатора (характеристика степени абсорбции пластификатора полимерной частицей и гомогенность (содержание непереработанных частиц типа "рыбьих глаз" в пленке). Эти показатели являются важнейшим критерием качества ПВХ с точки зрения его перерабатываемости в пластифицированные материалы и приведены в таблице. В таблицу введены данные по выходу полимера с высоким уровнем абсорбции пластификатора и содержанию дефектных структур.

П р и м е р 2. Аналогичен примеру 1, но концентрация пластификатора диоктилфталата составляет 0,35% от массы мономера.

П р и м е р 3. Аналогичен примеру 1, но продолжительность равномерного распределения инициатора и пластификатора в мономере 1 ч.

П р и м е р ы 4-6 (для сравнения). Пример 4 аналогичен примеру 1, но вместо инициатора азодиизобутиронитрила, обладающего повышенной гидрофильностью, взято перекисное соединение (ди-2-этилгексилпероксидикарбонат), характеризующееся плохой растворимостью в воде.

Пример 5 аналогичен примеру 1, но в составе полимеризационной рецептуры отсутствует пластификатор.

Пример 6 аналогичен примеру 1, но в данном случае не осуществлялся прием равномерного распределения инициатора и пластификатора в мономере.

Представленные в таблице данные (примеры 1-3) свидетельствуют, что только при одновременном сочетании всех трех приемов (введение пластификатора, применение инициатора с улучшенной гидрофильностью, равномерное распределение этих компонентов в эмульсии мономера) удается практически в два раза повысить показатель массы поглощения пластификатора при сохранении на хорошем уровне гомогенности и данных по воспроизведению качества полимера.

Формула изобретения

СПОСОБ СУСПЕНЗИОННОЙ ПОЛИМЕРИЗАЦИИ ВИНИЛХЛОРИДА в присутствии радикального инициатора, защитного коллоида и пластификатора в водной среде, отличающийся тем, что предварительно осуществляют гомогенизацию пластификатора и инициатора в мономере в течение 1 2 ч при комнатной температуре, причем в качестве инициатора используют азодиизобутиронитрил.

РИСУНКИ

Рисунок 1