Способ получения микросферических карбоксильных катионитов
Использование: получение хроматографических материалов для выделения, очистки и анализа. Сущность изобретения: сополимеризация (мет)акриловой кислоты с мета- или пара-дивинилбензолом или их смесью при массовом соотношении 1 3 в водной среде в присутствии стабилизатора суспензии смеси водорастворимого крахмала и динамитного глицерина при их массовом соотношении 3 1. 1 табл.
Изобретение относится к технологии получения хроматографических материалов, применяемых для выделения химических соединений в биологических объектах, химической, фармацевтической и пищевой промышленности.
Для препаративного выделения трудноразделяемых амидов и их аминокислот из растительных и животных тканей требуются катиониты строго определенного строения, т. е. со строгим расположением заместителей на его поверхности, определенной его пористостью и сшивкой. Структура и свойства катионитов зависят от способа и условий его получения. Известен способ получения карбоксильных катионитов с крупными гранулами (диаметр частиц 200-2000 мкм) эмульсионной сополимеризацией эфиров акриловой, метакриловой кислот и акрилонитрила с техническим дивинилбензолом. Реакцию сополимеризации по этому способу ведут в водной среде, содержащей хлорид магния. Недостатком этого способа является большая величина сферических гранул, нестабильность химического состава сополимера и высокая гидрофобность, мешающих в проведении хроматографических работ по разделению аминокислот, пептидов и белковых фрагментов. Наиболее близким к предлагаемому методу является способ получения микросферического карбоксильного катионита эмульсионной сополимеризацией МАК или АК с техническим ДВБ в водной среде, насыщенной неорганическими солями в присутствии стабилизатора эмульсии поливинилового спирта. Практика хроматографического анализа природных химических веществ показывает, что при использовании колоночной хроматографии требуются катиониты строго определенного строения. Известным способом невозможно получить карбоксильные катиониты требуемого строения вследствие того, что в процессе полимеризации используют технический ДВБ, который не имеет постоянного состава. Предлагаемый способ позволяет получить карбоксильные катиониты строго определенного строения с регулярно расположенными заместителями на его поверхности, определенной его пористостью и сшивкой. Целью изобретения является получение карбоксильных катионитов строго определенного строения с повышенной разрешающей способностью при хроматографии амидов и их кислот. Поставленная цель достигается тем, что карбоксильные катиониты получают суспензионной сополимеризацией с мета-ДВБ или пара ДВБ при массовом соотношении 1:3 в присутствии смеси растворимого крахмала и динамитного глицерина при массовом соотношении 3:1. Время завершенности процесса полимеризации колеблется в пределах 2-2,5 ч в зависимости от того какой изомер ДВБ используют в процессе. П р и м е р 1. В трехгорловую стеклянную колбу (реактор) емкостью 1,5 л, снабженную обратным холодильником, мешалкой типа ежа с 64 острыми стеклянными иголками, термометром и штуцером для подвода азота, очищенного от кислорода, вносят 450 мл насыщенного раствора хлорида натрия в деминерализованной воде. Туда же вносят 3 г растворимого крахмала (очищенного от примесей многократной промывкой деминерализованной водой) и 15 мл динамитного глицерина. При интенсивном размешивании (1500 об/мин) и подогреве реактора на водяной бане до 80оС происходит полное растворение крахмала. В полученную дисперсную среду вносят смесь мономеров, состоящую из МАК (50 г), пара-ДВБ (5 г) и перекись бензоила (1 г). Доводят температуру реакционной массы до 88оС (в атмосфере азота) и выдерживают 2 ч при скорости механической мешалки 1500 об/мин. О завершенности процесса полимеризации судят по скорости оседания сферических частиц сополимера в воде под оптическим микроскопом. Если частицы сополимера диаметром 10 мкм тонут в воде за 2-3 мин, считают, что реакция закончена и реакционную массу, охлажденную до 50-60оС переносят в 3-литровую колбу, заполненную динемирализованной водой для отделения от пылевидного материала (частиц с диаметром 0,1-2 мкм). Отстаивание от пыли продолжается 10 ч, после чего надосадочную жидкость вместе с пылевидным материалом декантируют, а осадок повторно взвешивают в 3-литровой колбе с динеминерализованной водой и дают отстояться 10 ч при комнатной температуре для отделения от остатков пылевидного материала. Осадок отделяют от маточника на воронке Бюхнера и промывают последовательно деминерализованной водой (2х100 мл), изопропиловым спиртом (2х50 мл) и ацетоном (2х50 мл). После этого белый сферический карбоксильный катионит переносят в вакуумный сушильный шкаф и сушат. Получают 52,3 сухого сферического катионита (93,1 от теоретического). Статическая обменная емкость катионита по иону натрия равна 11,2 мэкв/г. Для хроматографических работ отбирают фракцию катионита с диаметром частиц 12
Формула изобретения
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МИКРОСФЕРИЧЕСКИХ КАРБОКСИЛЬНЫХ КАТИОНИТОВ эмульсионной сополимеризацией (мет)акриловой кислоты с дивинилбензолом в водной среде в присутствии стабилизатора эмульсии, отличающийся тем, что, с целью придания катионитам повышенной разрешающей способности в хроматографии амидов и их амидокислот, в качестве дивинилбензола используют мета-или парадивинилбензол или их смесь при массовом соотношении 1:3 соответственно и в качестве стабилизатора эмульсии смесь водорастворимого крахмала и динамитного глицерина при массовом соотношении 1:3.РИСУНКИ
Рисунок 1
Похожие патенты:
Изобретение относится к способу получения водных дисперсий сополимеров, таких как стирол-бутадиеновые, стирол-бутадиен-акрилатные, акрилонитрил-бутадиен-стирольные, широко используемые для изготовления покрытий, адгезивных композиций и композиций для импрегнирования
Изобретение относится к новым биологически активным соединениям, а именно к тройным сополимерам N,N-диметил-N,N-диаллиламмонийхлорида с акриловой кислотой и 2 [4-гидрокси-3,5-ди-(трет-бутил)фенил-этил-карбонил]гидразидом акриловой кислоты, обладающим антимутагенной, защищающей и стимулирующей эритропоэз активностью при действии гамма-излучения
Способ получения водорастворимого клея // 2017753
Изобретение относится к области получения водорастворимого клея, используемого для склеивания древесины, бумаги с картоном, наклеивания обоев на бумажной или тканевой основе на бетонную, оштукатуренную, деревянную поверхности, этикетирования стеклянной и полимерной тары, наклеивания шпона в мебельной промышленности и т
Способ получения абсорбирующей смолы // 2015141
Изобретение относится к способам получения абсорбирующей смолы, отличающееся высокой поглощающей способностью, высокой скоростью поглощения и долговечностью в смоченном состоянии при незначительном ухудшении качества из-за вязкости мокрого геля и хорошей проницаемости для жидкости
Изобретение относится к высокомолекулярным сшитым сополимерам и представляет собой сополимер диаминодиэтилакриламида/ полиакриловой кислоты/ дивинилбензола и этилстирола следующей формулы: -CH -CH2- -CH где K = 34,1 - 58,6, L = 30,7 - 45,5, m = 2,1 - 5,1, n = 1,9 - 4,6 мол
Способ получения карбоксильного катионита // 1799014
Изобретение относится к химии высокомолекулярных соединений, конкретно к получению сшитых сополимеров (мет)акриловой кислоты со сшивающим агентом - диметакрилатом этиленгликоля, обладающих свойствами слабокислотных катионитов, и может найти использование при создании сорбентов для выделения биологически активных веществ (БАВ)
Способ получения водопоглощающей смолы // 1797612
Изобретение относится к управлению процессами химической технологии, в частности к способам управления периодическими процессами полимеризации
Способ полимеризации // 2044746
Изобретение относится к нефтехимической промышленности, в частности к процессам ингибирования полимеризации винилароматических соединений в процессе их получения, хранения и перевозки
Способ получения наполненных полимеров // 2034852
Изобретение относится к способу получения не подвергавшихся сдвиговой деформации высокомолекулярных высокоразветв- ленных водорастворимых полимеров, используемых в качестве флокулянтов
Способ получения селективного сорбента меди // 2034854
Изобретение относится к способам получения селективного сорбента меди, который используется для разделения, очистки и извлечения металлов из растворов в аналитической химии, в гидрометаллургии, а также для удаления ионов цветных металлов из сточных вод