Способ экстракционного концентрирования фенольных соединений

 

Использование: в аналитической химии. Сущность изобретения: определенный объем анализируемого водного раствора встряхивают с раствором триоктиламинооксида в толуоле в течение 10 мин. После расслаивания фаз отделяют концентрат. Дальнейшее детектирование фенольных соединений в концентрате может быть осуществлено фотометрическим методом. 2 табл.

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть использовано для контроля за содержанием фенольных соединений в очищенных сточных водах фенольных производств.

Аналогом может служит способ концентрирования фенола из водных растворов трикрезилфосфатом (коэффициент распределения D = 60.

Недостатком аналога является низкий коэффициент распределения, что не обеспечивает достаточной степени концентрирования и полноты извлечения.

В качестве прототипа выбран способ извлечения фенольных соединений растворами триоктилфосфиноксида в ароматическом растворителе (для экстракции фенола D = 616 для гидрохинона D = 80).

Недостатком прототипа является то, что при 50-кратном нитрировании фенольных соединений 0,85 моль/л раствором триоктилфосфиноксида в ароматическом растворителе извлекается лишь 92,5% фенола и 60% гидрохинона при однократной экстракции. Для более полного извлечения необходима двукратная экстракция, что удлиняет стадию концентрирования, увеличивает расход экстракта и снижает степень абсолютного концентрирования.

Задачей изобретения является повышение кратности концентрирования и степени извлечения фенольных соединений из водных растворов.

Поставленная задача решается тем, что экстракционное концентрирование фенольных соединений из водных растворов включает экстракцию растворами, органических оксидов, причем концентрирование приводят растворами триоктиламиноксида (ТОАО) в толуоле из водного раствора, в который добавляют в качестве высаливателя сульфат натрия в количестве 0,25-0,35 моль/л.

Отличиями предлагаемого способа от прототипа является последовательность приемов и режим: реагенты и их концентрации, а именно концентрирование растворами триоктиламиноксида в толуоле; из водного раствора, в который добавляют высаливатель сульфат натрия; в количестве 0,25-0,35 моль/л.

На основании проведенных исследований по источникам патентной и научно-технической литературы можно сделать вывод, что совокупность существенных признаков является новой и позволяет повысить кратность концентрирования и полноту извлечения фенольных соедине-ний. Следовательно, заявляемое техническое решение соответствует критерию "существенные отличия".

Применение предлагаемого способа для концентрирования фенольных соединений из водных растворов осуществляется следующим образом: к 100 мл анализируемого водного раствора, содержащего 10^-6-10^-5 моль/л фенольного соединения, добавляют 10 мл толуольного раствора триоктиламиноксида, встряхивают 10 мин и отделяют концентрат. Степень извлечения фенольного соединения R% рассчитывают по уравнению R(% )= где D - коэффициент распределения фенольных соединений в системе толуольный раствор триоктиламиноксида - водный раствор определяют из данных по анализу рафината, V_в/V_o - соотношение объемов водной и органической фаз, кратность концентрирования.

Пpомышленная применимость предлагаемого способа иллюстрируется следующими примерами.

П р и м е р 1. К 100 мл анализируемого водного раствора, содержащего фенол, добавляют 0,3 моль/л сульфата натрия и 10 мл 0,3 моль/л раствора ТОАО в толуоле и встряхивают на вибросмесителе 10 минут. После расслаивания фаз для дальнейшего анализа отделяют концентрат, содержащий 99,4% фенола D = 17000).

П р и м е р 2. К 100 мл анализируемого водного раствора, содержащего n-крезол, добавляют 0,3 моль/л сульфата натрия и 10 мл 0,15 моль/л раствора ТОАО в толуоле и далее аналогично примеру 1. Концентрат содержит 99,5% и крезола (D = 2000).

П р и м е р 3. К 100 мл анализируемого водного раствора, содержащего гидрохинон, добавляют 0,3 моль/л сульфата натрия, 10 мл 0,5 моль/л раствора ТОАО в толуоле и далее аналогично примерам 1-2. Концентрат содержит 98% гидрохинона (D = 500).

Сравнительные характеристики известного и предлагаемого способов приведены в таблице.

Как видно из приведенной таблицы, предлагаемый способ увеличивает коэффициент распределения фенола в три раза, гидрохинона в шесть раз, полноту извлечения фенола на 5% , гидрохинона на 31,5% , кратность концентрирования фенола в 3 раза гидрохинона в 6 раз. (56) Lowenstein V. Petroleum, 1947, v. 10, р. 82, Патент США N 442063, кл. С 07 С 37/68, 1983.

Формула изобретения

СПОСОБ ЭКСТРАКЦИОННОГО КОНЦЕНТРИРОВАНИЯ ФЕНОЛЬНЫХ СОЕДИНЕНИЙ из водных растворов, включающий экстракцию растворами органических оксидов, отличающийся тем, что концентрирование проводят растворами триоктиламиноксида в толуоле из водного раствора, в который добавляют в качестве высаливателя сульфат натрия в количестве 0,25 - 0,35 моль/л.

РИСУНКИ

Рисунок 1