Способ определения содержания гексагидро-клозо-гексаборатов щелочных металлов

 

Использование: количественное определение ,2содержания В Н -аниона. Сущность изобрете6 6. ,2ния растворы 8 Н с рН б - 8 титруют раствором I с С 0,02-0.00 к Зтабя 12

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕ П Н

К ПА 1 ЕНТУ

Комитет Российской Федерации по патентам н товарным знакам (21) 4854508/04 (22) 26.0790 (45) 30.11.93 Ьоп йд 43 И (71) Ухтинский индустриальный институт (72) Хаим 8.C. Волков АА; Малык И.В„Колосова ЕН. (73) Уктинский.иффстриальный Hcwyr (84) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ

ГЕКСАГИДРО-КЛОЗО-ГЕКСАБОРАТОЗ ЩЕ(19) RU (11) 2ОО3971 CI (51) 5 G01N31 16

ЛОЧНЫХ МЕТАЛЛОВ (57) Использование: количественное определение гсодержания 8 H -аниона. Сущность изобрете6 8 ния: растворы 8 Н с рН 6- 8 титруют раствором (6 1 с С = 0,02 — 0,05 н. 3 табл.

1г

2003971

Изобретение относится к аналитической химии полиэдрических бороводородных соединений (8nHn где п .- 6 — 12), гприменяющихся для синтеза координационных соединений, и может быть использОвано для количественного определения гексагидро-клозо-гексаборатов щелочных металлов, Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому является способ иодиметрического определения ВзНв иона (Суровцев Е,Л., Хаин В.С, и Шевченко Ю,Н. Иодиметрическое определение октагидридотриборатов.

Журн, аналит, химии, 1980, т,35, ¹ 7, с.

1439- l441}, Титрование проводят 0,1 н. растворам иода в щелочных растворах (0,05-1,0 моль/л

Na0H) или боратных буферных с рН 9 — 10. В этих условиях идет также реакция Iz с ОН с образованием IOa и Г,. Успешность определения зависит от соотношения скоростей реакций окисления восстановителя и взаимодействия иода с ионами гидроксида, первая из которых должна значительно превалировать над второй.

В случае BsH этого не наблюдается, результаты получаются заниженными, невоспроизводимыми, т.е; неточными.

Целью изобретения является повышение точности определения содержания

ВеНв ионов.

Поставленная цель достигается тем, что титрование проводят в. водных растворах гексагидро-клозо-гексабарата в интервале .рН 6-8 0;02 — 0,05 н,растворами иода.

Выбор водного раствора с рН обусловлен тем, что в этих условиях практически исключается влияние взаимодействия f2 со средой, так как при этом скорость реакции иода с 86Н6 достаточно большая.

Верхний предел рН обусловлен тем, что при растворении йа286Н6 (или Св286Не) е воде происходит. частично гидролиз и рН раствора повышается до ?,5-8,0 единиц, При pH > 8 наблюдается несколько завышенные результаты вследствие частичного взаимодействия иода со средой.

Нижний предел рН: обусловлен тем, что при титровании в болев кислой среде (рН <

6) начинается частичное побочное разложение 86Нф под действием НзО, сопровождающееся выделением газообразного водорода. И результаты определения Вайбь

Оказываются заниженными.

В интервале рН 6-8 окисление 86Нв иодом происходит достаточно быстро, За это время lz практически не успевает прореагйровать с 0Н -ионами (pH 7-8), а 86Н6 не разлагается НзО -ионами (рН 6-7).

Выбор интервала 0,02-.0,05 н. концентрации титранта 12 обусловлен тем, что при

Са < 0,02 н, уменьшается скачок потенциала и точность определения снижается, При

С >.0,05 н. результаты получаются завышенными и неточными вследствие протекания побочных процессов, понижения рН (рН < 6)

При использовании растворов титранта с концентрацией 0,02-0,05 н, скачок потенциала в эквивалентной точке достаточно большой Л Е/ Л V = 800 — 1500 мВ/мл, что позволяет проводя титрование водных рас15 творов ВвНв в интервале рН 6-8 определять последний с достаточной точностью.

Пример, В анализируемый водный . раствор (рН 6-8) гексагидро-клозо-гексабората натрия или цезия погружают подклю20 ченные к ламповому вольтметру (рН— метру-милливольтметру) платиновый индикаторный электрод и электрод сравнения (хлор серебряный). При постоянном перемешивании магнитной мешалкой титруют

ВвНв2 0,02-0,05 н. раствором 1z до максимального скачка потенциала от одной капли титранта. Концентрацию рассчитывают по следующей формуле: в = Ч Сн,мг экв, 30 где в — концентрация М286Н6, г;

V — объем титранта, пошедшего на титрование клозо-гексабората, мл;

С вЂ” концентрация титранта, r экв/л. (мг.экв) миллиграмм — эквивалент для йагВвНв равен 9 83 10, Сз28вНе —. 28.16 10 (фактор эквивалентности равен 12).

В табл,1 представлены некоторые из

40 полученных результатов.

Как следует из табл.1, предлагаемым способом можно определять М286Н6 (M=Na, Сз) с достаточной точностью.

Рабочий диапазон определения гекса45 гидро- клозо-гексабората натрия 0,04 — 10 мг/мл, относительное стандартное отклонение (Sr) имеет соответственно диапазон (1,7-0,6).10 .

Рабочий диапазон определения

50 СарВвНь 0,02-30 мгlмл, относи ельное стандартное отклонение (Sr) соответственно имеет диапазон (2,7-0,8) 10 .

Из данных табл.2 очевидно, что поставленная цель (повышение точности опреде55 ленин) не достигается при условиях, отличных от условий определения В6Н6 предлагаемым способом, Проведен также сопоставительный анализ предложенного способа и способа-прототипэ (табл,З) 2003971 типа, что позволяет сделать вывод о соответствии критерию "существенные отличия".

Таблица1

Результаты определения МгВвНе(M=Na,Cs ) потенциометрическим титрованием раствором иода. Ч р-ра =20 мл (п=6, Р=0,95) Таблнца2

Зависимость результатов определения ВвНв потенциометрияеским титрированием.раствором иода(п-6. р-0,96 тот pll и Ci

Габлицэ3 т

Сопоставительный анализ предлагаемого способа определения BsH62 потенциометрическим титрованием раствором иода и способа-прототипа (п=6 }, .

Из табл,Э видно, что поставленная цель с применением способа- прототипа достигнута быть не может.

Сравнение заявляемого решения не только с прототипом, но и с другими техническими решениями в данной области техники не позволило выявить в них признаки, отличающие заявляемое решение от прото5 (56) Суровцев Е.Л„Хаин В.С. и Шевченко

Ю.Н. Иодиметрическое определение октагидридотриборатов. — Журнал аналитической химии, т.35, М 7, с.1439 — 1441.

2003971

Составитель А.Волков

Редактор Т,Пилипенко Техред M.Mîðãåíòàë Корректор М,Максимишинец

Заказ 3323

Тираж . Подписное

НПО "Поиск" Роспатента

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4!5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101

Формула изобретения

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ГЕКСАГИДРО-КЛОЗО- ГЕКСАБОРАТОВ ЩЕЛОЧНЫХ МЕТАЛЛОВ, включающий потенциометрическое титрование анализируемого раствора раствором иода, отличающийся тем, что. с целью повышения точности, титрование анализируемого раствора осуществляют при рН 6 - 8, а концентрация раствора иода составляет 0,020,05 н.