Способ фотометрического определения ионов аммония

 

Использование в аналитической химии, в частности в фотометрическом определении ионов аммония Сущность изобретения способ предусматривает определение ионов аммония по реакции Несспера После обработки анализируемой пробы раствором, содержащим ионы свинца, дважды обрабатывают реактивом Несслера При этом сначала последний добавляют в объемном соотношении к иону свинца (05 - 0.7) 1, отделяют образуюа(ийсп осадок, затем к фильтрату снова добавляют реактив Несслерз, и полученный окрашенный раствор фотометрируют 2 табл

Комитет Российской Федерации по патентам и товарным знакам (в) RU (и) 2ОО3972 С1

ВЦЯ Оо!К 22 (21) 5014737/04 (22) 01.07.91 (46) 30.11.93 Бюа ¹43 И (71) Центральный научно-исследовательский и проектный институт лесохимической промышленности (72) Табачкова TIt.; Кушнер И.Г:, Бородина HM (73) Центральный научно-исследовательский и проектный институт лесохимической ApovblUJJ!pH— ности (S4) СПОСОБ аатОМКт1 ИЧКСКОГО ОП1 ЕДЕляиия канон АММония (57) Использование: в аналитической химии, в частности в фотометрическом определении ионов ам— мония. Сущность изобретения: способ предусматривает определение ионов аммония по реакции

Несслера. После обработки анализируемой пробы раствором, содержащим ионы свинца, дважды об— рабатывают реактивом Несслера. При этом сначала последний добавляют в объемном соотношении к иону свинца (0,5 — 0,7): 1, отделяют образуюо.у«сп осадок затем к фильтрату снова добавляют реактив

Несслера, и полученный окрашенный раствор фотометрируют. 2 табл.

2003972

Изобретение относится к области аналитической химии. а именна к способам фотометрического определения ионов аммония и может быть использовано в канифольно-экстракционном производстве при анализе сточной воды, Наиболее близким по технической сущности является способ определения NH4 по реакции с реактивом Несслера, 10

Недостатком cnacoba применительно к анализу сточной воды канифольна-экстракционных предприятий является сложность и продолжительность анализа. Реакцию с реактивам Несслера проводят после отгонки ионов аммония. Анализ при этом усложняется, Кроме того, значительно увеличивается продолжительность. анализа.

Отгонка аммиака занимает 5 — 6 ч. Без предварительной отгонки ионов аммония анализ 20 невозможен.

Для правильной эксплуатации очистных сооружений необходим постоянный аналитический контроль поступающей неочищен.ной воды, контроль на отдельных стадиях ее 25 очистки и, наконец, перед спуском очищенной воды в водоем и собственно в водоеме, Длительность анализа не дает возможности испольэовать этот метод для оперативного контроля при выполнении текущих З0 анализов.

Целью изобретения является упрощение способа и сокращение времени анализа.

Поставленная цель достигается тем, что З5 в предлагаемом способе определения ионов аммония по реакции с реактивом Несслера анализируемую пробу обрабатыва-. ют раствором уксусно-кислого свинца и добавление реактива Несслера осуществля- 40 ют дважды, Сначала реактив Несслера добавляют в объемном соотношении с ионом свинца (0,5-0,7):1, образующийся осадок отделяют, а фильтрат снова обрабатывают реактивом Несслера, и полученный 45 окрашенный раствор фотометрируют.

Предварительная обработка анализируемой пробы сначала. раствором уксусно-кислого свинца, а затем реактивом Несслера, взятым в объемном соотношении с ионом 50 свинца (0,5-0,7):1. исключает операции предварительной отгонки ионов аммония.

Время анализа при этом значительно (в 15 и более раз) сокращается, Способ упрощается, 55

Нижний предел объемного отношения реактива Несслера в смеси с ионом свинца ограничен тем. что при уменьшении реакт ва Несслера при последующей обработке фипьтрата реактивом Несслера снова выпадает осадок. Фотометрирование окрашенного соединения, а следовательно, и проведение анализа невозможно, Выбор верхнего предела обьемного соотношения реактива Несслера обусловлен тем, что при дальнейшем увеличении реактива Несслера фильтрат после отделения осадка получается окрашенным. Это приводит к невоспроизводимым результатам.

Точность анализа при этом снижается.

Пример 1, Исходная смесь содержит

0,001 мг NH4 в 1 см (водный раствор).

25 см анализируемого раствора (то есть, содержание NH4 в анализируемом растворе 0,025 мг) помещают в коническую колбу вместимостью 100 см, приливают 1 смЗ, приливают 1 см 10 -ного раствора

РЬ (СНзСОО)2, 0,5 см реактива Несслера, смесь перемешивают и фильтруют через бумажный фильтр, предварительно промытый дистиллированной воцой(50 смз), в мерную колбу вместимостью 50 см, Фильтр и колбу, в которой проводили осаждение, промывают водой, Промывные воды присоединяют к основному фильтрату. Затем к фильтрату (в мерной колбе) приливают 1 см раствора сегнетовой соли, смесь перемешивают и объем в колбе доводят дистиллированной водой цо метки. После этого прибавляют 1 см реактива Несслера, смесь снова перемешивают и через 10-15 мин окрашенный раствор фотометрируют на ФЭКе в кювете с талщиной поглощающего слоя

1 = 5,0 см и при длине волны 1-- 400 нм относительно контрольного раствора. Контрольный опыт проводят с 50 см .дистиллированной воды без добавления ионов аммония, После измерения оптической плотности анализируемого раствора (за вычетом оптической плотности контрольного раствора) по графику определили 0,026 мг NH4+ или

1,04 мг NH4 в 1 дм, Относительная ошибка определения +4, Пример 2, Исходная смесь содержит

0,04 мг МН4 в 1 см или 40 мг NH4 в 1 дм .

10 см анализируемого раствора помез щают 8 коническую колбу и разбавляют дистиллированной водой до 25 см .

Приливают 1 см 107-ного раствора уксусз но-кислого свинца, 0,6 см реактива Несслез ра, смесь перемешивают. и фильтруют через бумажный фильтр, предварительно промытый 50 см дистиллированной воды, в мерз ную колбу вместимостью 50 см . Далее поступают как описано в примере 1, Окрашенный раствор фотометрируют в кювете с толщиной поглощающего слоя 1 = 1,0 см при длине волны А= 490 нм относительно контрольного раствора.

2003972

Таблица!

Над ено ГчНл в п обе

Относительная ошибка.

Примечание

Обьемиое соот ношение уксусно-кислого

И ет мг/дм мг/дм п/п свинца н реактива Несслерз

+4.0

0.026

Продолжительность анализа

20-25 мин

То же

To *e

0025

39,0 .

3 3741) 12

0,39

0,40

0.40

1:0.6

1:0.7

Очищенная сточная вода

Неочищенная

22,67ч.0.27

Продолжительность анализа

20-25 мин

То we

То же

Прн обработке фильтрата реакптвом Несслера выпадает осадок

Фатометрнрование, а следовательно. н проведение знз лиза невозможно

1:0.6 сточная вода

0.035

0,048

7.0

2.0

1:0,6

1:0.7

ioэ (! ! !

0.035

-4.0

7,0

1.92

0,050

Сточная вода очищенная

После измерения оптической плотности анализируемого раствора по графику определили 0,39 мг1/Н4 или 39 мгlдм . Относи-. тельная ошибка определения — 2,5 f,.

Пример 3. Определение NH4 в 5 очищенной сточной воде.

10 см сточной воды помещают в коническую колбу и разбавляют дистиллированной водой до 25 см . Приливают 1 см

РЬ(СНзСОО)г, 0.7 см реактива Несслера, 10 смесь перемешивают и далее поступают как описано в примере 1. Окрашенный раствор фотометрируют в кювете с толщиной поглощаемого слоя!= 5,0см при длине волныА=

=400 нм относительно контрольного раство- 15 ра, Найдено NH4+ 3,37+0,12. мг/дм .

Пример 4. Определение NH4+ в неочищенной сточной воде.

10 см сточной воды помещают в коническую колбу и разбавляют до 25 см дис- 20 тиллированной водой. Приливают 1 см

РЬ(СНэСОО), 0,6 см реактива Несслера, . смесь перемешивают и далее поступают как описано в примере 2. Окрашенный раствор фотометрируют в кюветес толщиной погло- 25 щающего слоя I = 1,0 см при длине волны А =

=490 нм относительно контрольного оаствора. Найдено йН4 22,67» 0,27 мг/дм, В табл.1 приведены примеры, иллюстрирующие заявляемый способ (примеры 1- 30

6), а также примеры проведения анализа в условиях, выходящих за пределы условий заявляемого способа(примеры 7 — 10), и примеры проведения анализа в условиях прототипа (примеры 11 — 12).

Продолжительность анализа по предлагаемому способу 20-25 мин, по прототипу—

5 — 6 ч.

Точность и правильность предлагаемого способа проверена методом добавок заданных масс (табл.2).

Результаты табл.2 свидетельствуют о том, что точность определения ионов аммония по предлагаемому способу высокая (заданные массы ионов аммония определяются с ошибкой, не превышающей

4,47,относительное стандартное отклонение 0,004 — 0.028) и высокий процент выявления, то есть процентная степень правильности — найденный результат, выраженный в процентах от истинного значения, — в среднем около 100 (99,7).

Способ доступен для заводских лабораторий, прост в исполнении (не требуется отгонки ионов аммония) и не требует сложной аппаратуры. (56) Лурье IG.Þ. и Рыбникова А.И, Химический анализ производственных сточных вод. М.; Химия; 1974. с.67 — 68.

2003972

Продолжение табл,1

Нзй ено NH e n обе гг гк и/п

Объемное соотношение уксусно-кислого свинца и ревкти. за Несслера

Исхо нзя месь

Относительная ошибка. д

Примечание р мгlдм мг/дм мг мг

1:0.4

Сточная вода неочищенная

Сточная вода очищенная

4.34+1.30

=30,0

1:1,5

Сточная вода неочищенная

Сточная вода очищенная

21.7+

9.7

3.30

Ю5.0

Не используется (прототип) То же

Сточмвя вода неону енная

20.1

Тзбпица2

Добавлено в исходную пробу 14Н4

Найдено в пробе после добавления а"0.95 П 3

Относитель. ное стандартное отклонение.

Степень правильностии, or и

Содержание ННл в исходной пробе ге ге и/и мг/дм мгlдм мгlдм мг синая

Сточнал во анапос ление неочи

30,0

40,0

45,0

50;0

55,0

60,0

0.302

0,390

0.442

0.498

0.529

0.608

0,023

0,02Э

0.008

0,014

0.014

0 012

0.70

0,92

0.35

0.70

0.72

0,72

20.0

20.0

20.0

20,0

20,0

20.0

100,7

97,5

98.2

99,6

96,2

101.3

0.300

0,400

0.450

0,500

0,550

0,600

0.200

0.200

0.200

0,200

0.200

0,200 чная ао з .сб

Сто с очи енна

0.028

0,018

0,021

0,011

0,004

0.036

0.047

0.050

0,054

0,060

0,025

0,025

0.025

0,025

0.025

5.0. 5.0

5.0

5.0

5,0

7.0 .

9/0

10,0

1 1.0

12,0

72 02, 9,4 Ю2

9,9+ 0,2

10,7+ 0, t

11.9 ч-0,05

0,20

0,17

0.12

0,046

102.8

104,4

97,Э

99,2

0,035

0,045

0.050

0.055

0,060

8

9.

11 г

Формула изобретения рабатывают раствором уксуснокислого осуществляют в объемном соотношении с ние s npoby реактива Несслера отличающийся тем что перед добавлением реактива Несслера пробу обрат повторно об а аты сслера.

Составитель А.Кубаоов

Редактор Т.Пилипенко Техред М.Моргентал Корректор О Кравцова

Заказ 3323

Тираж Подписное

НПО "Поиск" Роспатента

113035, Москва, Ж 35, Рауыская наб„4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101

30.2 +-0,8

39.0 "1,0

442+ 0.4

49,8й 0,8

52.9+ 0.8

60.8 ч 0.8

Среднее квадратиче.ское отклонение единичного определения, Sx

Фипьтрат после отделения осадка окрашен .

Точность анализа снижается . Тоже днзлиз nposoдят после предварительной отганки ионов

NH

Продолжительность анализа 5.бч

То же