Способ определения углерода в материальных образцах

 

Сущность изобретения: способ основан на окислениичавески шихты окислительной смесью, состоящей из бихромата калия, воды , серной кислоты, взятых в соотношении 1:20:400:1000, при кипячении при 150- 160°С. Избыток бихромата калия титруют солью Мора. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ сОциАлистических

РЕСПУБЛИК

К ПАТЕНТУ

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) (21) 4940738/04 (22) 31.05.91 (46) 23.05.93. Бюл. % 19 (71) Научно-производственное объединение

"Алтай" (72) P.Â..ßðêîâà, О.А.Маркова и З.В.Татарникова (73) Научно-и роиэводствен н ое объединение

"Алтай" (56) Гиллебранд В.Ф., Лендель Т.3., Брайт

Г.А., Гофман Д,И. Практическое руководство по неорганическому анализу.— M.: Химия, 1966, с. 1016.

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способу определения углерода в материальных образцах.

Цель изобретения — повышение точно-, сти анализа, Поставленная цель достигается тем, что обработку проводят окислительной смесью состава: навеска алмазосодержащей шихты (в дальнейшем — навеска), бихромат калия, вода, серная кислота в соотношении

1:20:400:1000 при 150 — 160 С.

Метод заключается в том, что к 0,06 г шихты, взятой в коническую колбу вместимостью 500 мл, приливают 25 мл 1 н. раствора бихромата калия и 40 мл концентрированной серной кислоты, Колбу присоединяют к обратному холодильнику и нагревают до кипения, Смесь кипятят в течение 15 мин, после чего в колбу добавляют

75 мл воды, охлаждают и титруют 1 í. раствором соли Мора в присутствии индикатоjа N-фенилантраниловой кислоты до перехода окраски иэ фиолетовой в зеленую, 5U(1817849 АЗ (я)з G 01 N 31/00 31/22 (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ УГЛЕРОДА В

МАТЕРИАЛЬНЫХ ОБРАЗЦАХ (57) Сущность. изобретения: способ основан на окислении навески шихты окислительной смесью, состоящей из бихромата калия, воды, серной кислоты, взятых в соотношении

1:20:400:1000, при кипячении при 150160 С. Избыток бихромата калия титруют солью Мора. 1 табл.

Параллельно в тех же условиях проводят контрольный опыт.

Содержание неалмазных форм углерода (в $) вычисляют по формуле и!

ыЪ

ОО! где Чо — объем 1 н. раствора соли Мора, израсходованный на титрование контрольного опыта, мл;

Ч вЂ” объем 1 н, раствора соли Мора, из- О расходованный на титрование навески про- Ь дукта, мл; О

К вЂ” коэффициент нормальности 1 н. раствора соли Мора;

0,003 — количество углерода, соответствующее 1 мл точно 1 н. раствора соли Мора;

m — масса навески продукта, r.

Выбор количественного соотношения компонентов окислительной смеси обусловлен тем, что полное окисление неалмазных форм углерода возможно только при строго

1817849 определенном соотношении компонентов в реакционной смеси

1:20;400:1000 (1200), где 1 — часть, соответствующая навеске алмазной шихты, г;

20- часть, соответствующая количеству 5 бихрамата калия, г;

400 — часть, соответствующая количеству воды, г;

1000 (1200) — часть, соответствующая количеству серной кислоты, г, При всех равных условиях решающее значение имеет количество серной кислоты, введенной в реакционную смесь. При ее увеличении или уменьшении результаты определения Н ФУ занижены, что подтверждено данными таблицы, В таблице приведена часть результатов определения НФУ (неалмазные формы углерода) в графите угольного электрода (С = 98,6%) и алмазной шихты

ОА-8. При этом окисление образцов проводили при различных соотношениях компонентов реакционной смеси, При выбранном соотношении 1:20:400:

:1000 (1200) окисление НФУ протекает без катализаторов: азотнокислого серебра и молибденовокислого аммония, что подтверждено экспериментально на образцах графита угольного электрода, лабораторных и производственных образцах алмазосодержащей шихты. 25

Полноту окисления НФУ и правильность выбранных условий проверяли путем повторного окисления осадка, остающегося в реакционной колбе после проведения реакции. Осадок отфильтровывают, высушивают и вновь подвергают воздействию 30 бихромата калия и серной кислоты.

Методика определения неалмазных форм углерода следующая.

В качестве примера определим количество неалмазных форм углерода в шихте обр. ОА-11. Две навески в количестве Х = 35

= 0,0569 г и Xz = 0,0594 г поместили в колбы, прилили 25 мл 1 п. раствора бихромата калия, 40 мл концентрированной серной кислоты, присоединили к обратному холодильнику и кипятили в течение 15 мин.

Затем в колбу прилили 75 мл воды, охладили и оттитровали 1 и. раствором соли Мора в присутствии 2%-ного раствора N-фенилантраниловой кислоты в качестве индикатора до перехода окраски из фиолетовой в зеленую, В тех же условиях проводили контрольный опыт: в колбу прилили 25 мл 1 и, раствора бихромата калия, 40 мл концентрированной серной кислоты, присоединили к обратному холодильнику и кипятили в течение 15 мин и т.д.

Объемы соли Мора, пошедшие на титрование продукта: Y> =-16,38 мл и Yz = 16,00 мл, контрольного опыта — Yu = 26,48 мл.

Коэффициент нормальности 1 и. раствора соли Мора — 0,8336.

Рассчитываем содержание неалмазных форм углерода по формуле; где Y< — обьем 1 н. раствора соли Мора, израсходованный на титрование контрольного опыта, мл;

Y — объем 1 и. раствора соли Мора, израсходованный на титрование навески продукта, мл;

К вЂ” коэффициент нормальности 1 н, раствора соли Мора;

0,003 — количества углерода, соответствующее 1 мл точно 1 н. раствора соли Мора;

m — масса навески алмазосодержащей шихты, г.

Содерм<ание неалмазных форм углерода в образце шихты ОА-11 — 44,6% и 44,1%.

Относительная ошибка определения

+44„6 44 1) 44,4

Предложенный метод дает возможность определить НФУ в алмазосодержащей шихте, позволяет повысить точность определения и полноту окисления неалмазных форм углерода.

В настоящее время метод находится на стадии внедрения в контроль производства

УДЛ, Формула изобретения

Способ определения углерода в материальных образцах, включающий обработку навески пробы при кипячении окисляющей смесью, содержащей серную кислоту, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения точности, кипячение осуществляют в течение 15 мин при температуре 150--160 С, окисляющая смесь содержит бихромат калия, после кипячения добавляют воду, охлаждают и титруют 1 и, раствором соли

Мора в присутствии И-фенилантраниловой кислоты до изменения окраски, причем массовое соотношение навески пробы, бихромата калия, воды и серной кислоты составляет 1:20:400:1000.

1817849

Результаты определения НФУ при различных соотношениях компонентов реакционной смеси

Составитель P. Яркова

Техред M. Моргентал Корректор П. Гереши

Редактор Т. Иванова

Производственно-издательский комбинат "Патент", r. Ужгород, ул,Гагарина, 101

Заказ 1741 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5