"индикаторный состав "сыйфат" для определения нитрити нитрат-ионов в пищевых продуктах и жидких средах"

 

Использование: экспресс-определение содержания нитрити нитрат-ионов в овощах , фруктах, растениях, соках, молоке, воде и других продуктах. Сущность изобретения: с целью увеличения срока хранения и применения индикаторной бумаги в качестве связующего компонента смеси реактивов, наносимых на фильтровальную бумагу, используют водный раствор поливинилового спирта, образующий на поверхности индикатора газонепроницаемую пленку и сохраняющий реакционную способность индикатора в течение не менее 12 месяцев. -А табл.

/00, G 01 N 31/22

4875012/04

06,08,90

30.08,93. Бюл. N. 32

Нижнекамское производственное обьеение "Нижнекамскнефтехим"

Т.И, Ахметова и Э.И, Галлямова

Нижнекамское производственное обьеение "Н ижнокамскнефтехим"

Авторское свидетельство СССР

357178, кл. А 01 G 7/00, 1984.

ИНДИКАТОРНЫЙ СОСТАВ "СЫЙФАТ"

Л ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИТРИТ- И НИТРАТ-1ОВ В ПищЕВЫХ ПРОДУКТАХ И жидСРЕДАХ (21 (22 (46 (71 ди нн (72

ДЛ

И

КИ

Изобретение относится к области анали ической химии, а именно к способам onре еления суммарного содер>кания нитрати ll1трит-ионов в пищевых продуктах Il >кидки средах, . Целью изобретения является увеличени срока годности индикаторного состава., В процессе высушивания нанесенной на ильтровальную бумагу смеси реагентов

llo ивиниловый спирт образует газонепрони аемую пленку, предотвращающую окисле ие реактивов кислородом воздуха, что по воляет увеличить срок хранения индикато ной бумаги в 3 — 4 раза, Способ приготовления смеси реактивов за лючался в следующем; рекомендуемое ко ичество поливинилового спирта раствоpsii т в воде с температурой 60 — 70оС при не рерывном перемешивании в течение 1—

2 чвс, раствор приливали небольшими порциями при перемешивании к смеси из

1837745 АЗ (57) Использование: экспресс-определение содержания нитрит- и нитрат-ионов в 080щах, фруктах, растениях, соках, молоке, воде и других продуктах. Сущность изобретения: с целью увеличения срока хранения и применения индикаторной бумаги в качестве связующего компонента смеси реактивов, наносимых на фильтровальную бумагу, используют водный раствор поливинилового спирта, образующий на поверхности индикатора газонепроницаемую пленку и сохраняющий реакционную способность индикатора в течение не менее 12 месяцев.

4 табл, остальных компонентов и перемешивали до получения однородной массы. Затем смесь наносили на фильтровальную бумагу из капельницы или любым другим способом и сушили (5 мин) при температуре 90110оС в среде инертного газа (азота) до видимого высыхания. На высушенный слой реактивов наносили каплю испытуемого раствора и через 2 — 3 мин оценивали интенсивность появляющейся малиновой окраски.

Оптимальное соотношение компонентов смеси подобрано экспериментально, для чего был приготовлен целый ряд смесей различного состава, которые наносились на фильтровальную бумагу и высушивались, при этом визуально оценивалось качество смеси при ее приготовлении и нанесении на бумагу, физические свойства нанесенной меси, а также точность и воспроизводительность количественного определения

1837745 суммы нитратов и нитритов в зависимости от времени хранения путем сравнения интенсивности окраски индикаторной бумаги с искусственной шкалой. Хранение индикаторной бумаги осуществляли в закрытых полиэтиленовых пакетах.

Искусственную шкалу готовили путем нанесения на бумагу ручным способом (или типографским) красителя, окраска которого идентична окраске, образующейся при взаимодействии стандартных растворов нитритов с реактивом Грисса.

Из результатов, представленных в табл.1, следует, что описанный количественный состав смеси реагентов, используемый для нанесения на бумагу, соответствующий п.п 3 и 5 табл.1, является оптимальным.

Количественная оценка точности заявляемого способа, а также установление продолжительности срока хранения индикаторной бумаги проводились путем испытания стандартных растворов с суммарной концентрацией нитрит- и нитратионов (в пересчете на нитрат-ион) 100, 500, 1000 мг/дм и сравнения образующейся окраски индикатора с искусственной шкалой, Показателем устойчивости и реакцонноспо. собности индикаторной бумаги являлось время от момента нанесения капли испытуемого раствора до проявления соответству° ющей окраски, В табл.2 представлены результаты сравнительных испытаний.

В табл.3 представлены результаты определения нитрит-ионов в стандартных растворах, приготовленных из NaNOg.

Из результатов, представленных в табл.

2, 3 следует, что предлагаемый состав индикаторной смеси (п.п. 3 и 5 табл.1) позволяет получать правильные результаты анализов при длительности хранения индикатора не менее 12 месяцев. Время проявления окраски (2 — 3 мин) при этом остается неизменным.

Для оценки влияния ПВС на свойства индикаторной бумаги были приготовлены смеси с различным содержанием ПВС, которые были нанесены на фильтровальную бумагу, высушены и с помощью стандартного раствора с концентрацией нитрат-ионов

10 200 мг/дм определялась реакционная споз собность индикаторной бумаги через определенные промежутки времени после ее приготовления путем сравнения интенсивности получаемой окраски с искусственной шкалой, а также по времени проявления окраски. Результаты испытаний представлены в табл.4.

Из данных, представленных в табл.4, следует, что реакционная способность ин20 дикаторной бумаги с нанесенной на нее смесью, содержащей от 3,5 — 4,5 r ПВС на

100 см воды сохраняется не менее 12 месяцев при неизменном времени проявления окраски, что в 4 раза выше срока хранения индикаторной бумаги, приготовленной известным способом.

Формула изобретения

Индикаторный состав для определения

30 содержания нитрит- и нитрат-ионов в пищевых продуктах и жидких средах, включающий реактив Грисса, цинковый порошок и воду, отличающийся тем, что, с целью повышения срока годности, состав содер35 жит сернокислый кальций, двуокись кремния и поливиниловый спирт при следующем соотношении компонентов, г/100 см воды: реактив Грисса — 8,0-10,0; цинковый порошок-0,8-1,2; сернокислый кальций 2,5-3,5;

40 двуокись кремния — 2,5-3,5; поливиниловый спирт — 3,5 — 4,5.

1837745

Т а блица 1

Качественные и технологические характеристики смеси реагентов и индикаторной бумаги в аависимости от соотношения компонентов

Соотношение компонентов, г/100 смт НьО

Н n/è

Белая Кальций сажа сернокислый

Цинковый порошок

fl8C Реакт.

Грисса

6,0 10,0 3,0 3,0

1,0

Отмеливание, малый срок хранения

3,0

1,0

1,0

3,0

4 40 120

Неоправданный расход реактива, свойства соответствуют п.3

3,0 3,0

1,0

Свойства соответствуют п.3

5 4,0 8,0

6 4,0 6,0

3,0 3,0

3,0 3,0

1,0

1,0

Снижается чувствительность определения

7 4 0 8 0

6,0 3,0

1,0

1,0

Отмечается устойчивая неоднородность суспенэии

1,0

3,0 5,0

10 IfÎ 8 0

Увеличение густоты смеси времени ее высыхания после нанесения на бумагу

1,0

0,5

11 4,0 8,0

3,0 3,0

Снижаетс чувствительность определения

12 40 80

3,0 3,0

2,0

Неоправданный расход реактива

Таблица 2

П р и м е ч а н и я: Время проявления окраски во всех случаях 2 — 3 мин.

Погрешность определения О отн. .

Хранение индикаторной бумаги между испытаниями осуществлялось в закрытом полиэтиленовом пакете.

2 2 ° 0 10 0 3 0

3 4,0 10,0 3,0

8 40 80 10 30

9 4,0 8,0 3,0 1,0

I:à÷åñòååíHûå характеристики снеси или бумаги с индикаторной смесью

Отмечается скатывание капли исследуемой пробы с поверх" ности индикатора (плохая сма" чиваемасть1

Не отмеливается, не помается, хорошо смачивается, срок хранения не менее 12 мес., время высушивания не более 5 мин, время проявления окраски

2-3 мин

Увеличение густоты смеси и времени ее высыхания после нанесения на бумагу .. ° .c

Отмечается нестойкость суспензии

1037745

Таблица 3

Табли ца 4

6 мес.

12 мес.

tf Сод-е 1 мес.

13 мес. Примечание с и/и ПВС

М М

3. г/100 смз С Г

200 t, 0 Интенсивность окрас"- Отмеливание ки не соответствует нанесенного стандарту индикатора

1 2 0 200 1 0

100 1,0

200 1,0

2 3,0

200 2-3 200 2-3 200 2-3 200 2-3 Не отмели вается

200 2-3 200 2-3 200 2"3

100 4"5 100 4-5 100 4-5

200 2-3

100 4-5

7 6,0 100 4-.5 .100 4"5 100 4"5 100 4-5

Примечания: С " Получено нитратов, мгlдмз;

i - -Время проявления окраски, мин, Составитель Т. Ахметова

Техред М,Моргентал Корректор M Петрова

Редактор

Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101

3 3,5

4 4,0

4 5

6 5,0

200 2-3 200 2"3 200 2"3 200 2"3

Наблюдается скатывание капли с поверхности индикатора